SN_T 3341-2012石膏板中硫化物含量的测定 亚甲基蓝分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3341-2012亚甲基蓝石膏板中硫化物含量的测定分光光度法Determination of sulfide in gypsum plasterboard-Methylene blue spectrophotometric method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3341—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局，本标准主要起草人：魏红兵、杨丽飞、王素梅、高博、苏明跃、陈广志。I SN/T 3341—2012石膏板中硫化物含量的测定亚甲基蓝分光光度法1范围本标准规定了亚甲基蓝分光光度法测定石膏板中硫化物的含量。本标准适用于石膏板中硫化物含量的测定测定范围：石膏板中硫化物含量（以硫化氢计算）为0.50 μg/g～80.00μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21297实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头3方法提要试样用盐酸溶液分解硫化物产生的硫化氢用乙酸镉缓冲溶液吸收，形成硫化镉沉淀，加入硫酸溶液生成硫化氢，硫化氢与对氨基土甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。用分光光度计比色定量。4试剂除非另有规定，所有试剂均为分析纯，试验用水为GB/6682中规定的二级水或以上规格。4.1盐酸(p=1.19 g/mL)。4.2硫酸(p=1.84 g/mL)。4.3乙酸(p=1.05 g/mL)。4.4硫酸镉。4.5氢氧化钠。4.6聚乙烯醇磷酸铵。4.7对氨基二甲基苯胺盐酸盐。4.8三氯化铁。4.9磷酸氢二铵。4.10.碘酸钾，一级。4.11硫代硫酸钠。4.12碳酸钠。4.13淀粉。 SN/T 3341—20124.14碘化钾。4.15 碘。4.16硫化钠。4.17 甘油。4.18 盐酸(1+1)。4.19 硫酸(1+1)。4.20磷酸-丙酮溶液:0.02 mol/L。4.21吸收液：称量4.3g硫酸镉（4.4）、0.3g氢氧化钠（4.5）以及10g聚乙烯醇磷酸铵（4.6)分别溶于水中，将三种溶液混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存1周。4.22对氨基二甲基苯胺储备液：量取50mL硫酸（4.2)缓慢加入 30ml.水中,放冷后,称量12 g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(4.7)溶于硫酸溶液中。贮于冰箱中,可保存1年。4.23对氨基二甲基苯胺使用液：量取2.5mI.对氨基二甲基苯胺储备液（4.22），用硫酸溶液（4.19)稀释至100 mL。4.24三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（4.8)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。4.25混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液（4.23)和1滴（0.04ml）三氯化铁溶液（4.24)的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。4.26磷酸氢二铵溶液：称量 40g磷酸氢二铵（4.9)溶于水中，并稀释至100 mL。4.27碘酸钾标准溶液1/6mol/L:准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾（4.10），溶于水中，移人1L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。4.280.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（4.11)溶于新煮沸冷却后的水中，加人0.2g碳酸钠（4.12），并稀释至1I，贮存于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一周后.标定浓度。标定方法：准确量取25.00mL0.1mol/I碘酸钾标准溶液（4.27），于250ml.碘量瓶中，加人75 mL新煮沸冷却水，再加 3g 碘化钾（4.14）和 10 mL乙酸（4.3）。摇勾后，暗处放置 3 min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.28）滴定析出的碘至淡黄色。再加1ml.0.5%淀粉溶液（4.33），呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所消耗硫代硫酸钠的体积。重复做两次滴定，所用硫代硫酸钠溶液体积和误差不超过0.05ml，硫代硫酸钠溶液的浓度按式（1)计算：N 0. 1 X 25. 00.(1)1式中:N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V一一滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积