SN 0926-2000进出口茶叶中硒的检验方法 荧光光度法.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0926--2000进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法Method for the determination of selenium in teafor import and export---Fluorimetry2000 - 06- 22 发布2000- 11-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 .SN/T 0926—2000前創言本标准是按照GB/T 1.1一1993《标推化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求，对原专业标准ZBX55001-1987《出口茶叶中硒的荧光光度测定方法》进行修订的。本标准在技术上与ZB X55 001一1987基本一致,增补了“引用标准”“抽样与制样和“方法检出限”。本标准从实施之日起，同时代替ZBX55 001一1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：郑自强。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口茶叶中硒的检验方法SN/T 0926--2000荧光光度法代替 ZB X55 001—1987Method for the determination of selenium in teafor import and export -Fluorimetry1 范围本标准规定了进出口茶叶中硒的荧光光度检验方法。本标准适用于进出口茶叶中硒含量的检验。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN0497--1995出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法3抽样和制样3.1抽样按SN0497规定执行。3.2制样参照SN0497规定执行。样品粉碎后过40目筛，混匀，均分成两份，装入清洁容器内，作为试样。密封,并标明标识。3.3样品保存试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。4检验方法4.1方法原理在弱酸性条件下,亚硒酸与2,3-二氨基萘作用,生成具有强荧光的 4,5-苯并苯硒脑络合物，用环己烷萃取后，测其荧光强度并定量。4.2试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析纯，水为去离子水。4.2.1硫酸：优级纯。4.2.2混合酸：硝酸-硫酸-高氯酸(14十2+2)。4.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液:0.1%。4.2.4盐酸羟胺溶液：10%。4.2.5氨水溶液(1+1)。4.2.6，盐酸溶液(1+1)。2000-11-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准1 SN/T 0926--20004.2.7 盐酸溶液:0. 1 mol/L。4.2.8环已烷：经测定无荧光杂质，有必要时重蒸馏后使用。4.2.9甲酚红指示剂：称取 0.1g甲酚红，加1滴50%氢氧化钠和10mL水溶解，并稀释到50mL。4.2.102,3-二氮基萘(DAN)溶液：在暗室中配制。称取 0.1 gDAN,加 0.1 mol/L盐酸溶液100mL,振摇使其溶解。将溶液转入250mL分液漏斗中，加20mL环已烷，剧烈振摇5min，静置分层后，弃去环已烷相。再加入20mL环已烷，重复萃取三次，收集水相于100mL棕色容量瓶，用水定容并覆盖一层环已烷,储存于冰箱中,每次临用前再用 20 mL环已烷萃敢一次。4.2.11硒标准溶液:准确称取 0.100 0 g 硒(纯度≥99.9%),加 5 mL 硝酸,温热使其溶解;加水稀释到100mL，此溶液每毫升相当于100μg硒。4.2.12硒标准工作液：吸取 10.0mL:硒标准溶液置于100mL容量瓶，以0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,混匀,依次稀释到每毫升相当于 0.1 μg 硒。4.3仪器和设备4.3.1荧光分光光度计。4.3.2凯氏烧瓶:250mL。4.3.3分液漏斗：125mL,250mL。4.3.4电热恒温水浴锅。4.3.5控温电炉。4.3.6具塞三角烧瓶：100mL。4.3.7具塞刻度试管：5mL。4.4分析步骤4.4.1样品前处理称取1.00g样品置于250mL凯氏烧瓶中，用少量水润湿样品，加入18mL混合酸，在控温电炉上加热消化。应逐渐升高温度，消化至冒高氯酸白烟，保持1min，此时溶液呈无色或浅黄色，即为消化终点（在消化过程中如出现炭化现象，需重新取样消化）。取下冷却，加20mL水，继续加热至冒高氮酸白烟;取下稍冷，加10mL水，待冷却到室温，用20mL～30mL水将样液转入100mL具塞三角烧瓶中，加 0. 1%EDTA-2Na 溶液 2 mL。按样品操作