SNT 2318-2009动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2318--2009动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚矾和妥曲珠利矾残留量的检测高效液相色谱-质谱/质谱法Determination of diclazuril , toltrazuril , toltrazuril sulfoxideand toltrazuril sulfone residues in foodstuffs of animal origin--HPLC-MS/MS method2009-07-07 发布2010-01-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2318-2009前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王凤池、郭春海、艾连峰、陈瑞春、邢军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2318--2009动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、兔肉、兔肝、兔肾和鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留用乙酸乙酯提取，通过凝胶渗透色谱(GPC)净化后，用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2 乙酸。4.3＇环已烷。4.4乙酸乙酯。4.5 甲醇。4.6无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.7乙酸乙酯-环已烷（50+50）：相同体积的乙酸乙酯与环已烷互溶。4.8甲醇-水（80十20）：80体积的甲醇和20体积的水互溶。4.9标准品：地克珠利（CAS号：101831-37-2）、妥曲珠利（CAS号：69004-03-1）、妥曲珠利亚砜（CAS号：69004-15-5）、妥曲珠利砜（CAS号：69004-04-2)和氛代妥曲珠利，纯度均大于等于98.0%。4.10地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚矾和妥曲珠利砜标准储备液：分别称取每种标准品各10mg（准确至0.1mg），用甲醇溶解，并分别定容到50mL棕色容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为200μg/mL，可在一18℃以下避光保存12个月。4.11地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜混合标准中间液：分别取标准储备液(4.10)各0.5mL～10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成混合标准中间液,浓度为 10 μg/mL，可在一18℃以下避光保存6个月。1 SN/T 2318—20094.12地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准中间液（4.11），用甲醇稀释至所需浓度，现用现配。4.13内标标准储备溶液：称取氛代妥曲珠利标准品10 mg（准确至0.1mg），用甲醇溶解，并分别定容到50mL棕色容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为200μg/mL,可在一18℃以下避光保存12个月。4.14内标标准工作液：量取标准储备液（4.13)0.5mL～10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成内标工作液,浓度为10 μg/mL，可在18℃以下避光保存6个月。4.150.45μm有机滤膜。5‘仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)5.2凝胶渗透色谱仪：配有紫外检梭测器（固定波长：254 nm)。5.3涡旋振荡器。5.4旋转蒸发器。5.5~均质器。5.6离心机，最大转速大于等于 3000 r/min。6试样制备与保存6.1动物肌肉、肝脏和肾脏样品从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约0.5kg，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封，并标明标记,于-18.℃以下冷冻避光保存。6.2禽蛋样品从所取全部样品中取出约0.5kg,丢亮，匀浆，芮分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记,于18℃以下冷冻避光保存。7测定步骤7.1提取肌肉样品、禽蛋样品称取.5g（精确至0.01/g），肾、肝脏样品称