SJT 10087.5-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 氧化铅的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准氧化铅的化学分析方法SJ/T 10087. 5--91Methods for chemical analysis of litharge主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料氧化铅的分析项国和分析方法。1.2 适用范围本标准适用于彩色显象管玻璃原材料氧化铅的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料氧化铅的分析。2引用标准GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则3分析方法3.1氧化铅的分析3.1.1方法提要试样用醋酸溶解。在 pH一5 时,以二甲酚橙为指示剂.用 EDTA 标准溶液络合滴定。3.1.2试剂及溶液醋酷酸:1 2;a.b.氨水:1:l;t.缓冲溶液:pH~5醋酸铵 250g溶解于水中,加醋酸 50ml,加水稀释至1000 ml。d. 二甲酚授溶液:0. 1%二甲酚橙试剂0.1g溶解于 100 ml乙醇(95%)中。e. 锌标准溶液:0.01 M称取纯锌（99.99%）碎屑0.6538g，置于300ml烧杯中，加水100ml，2：1盐酸15ml，溴水数滴。加热溶解，煮沸。冷却后移入1000 m!的容量瓶中，加水稀释至刻度。1.EDTA 标准溶液:0.01 M称取乙二胺四乙酸二钠3.8g溶解于1000ml水中。标定：吸取锌标准溶液20ml于300ml三角烧杯中，加水约80ml。用氢氧化钠溶液中和到pH～5时，加入pH～5的缓冲溶液10ml，二甲酚溶液5滴。用EDTA标准溶液滴定，溶液中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施19 SJ/T 10087. 5—91由蓝紫转为黄色即为终点。EDTA标准溶液的浓度按下式计算：MolM(1)1式中M-EDTA标准溶液的摩尔浓度；M。-锌标准溶液的摩尔浓度;I。一一移取锌标熊溶液的体积，ml --—滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,m!。3.1.3试样送检试样用缩分法取其中勺20g。在玛瑙研钵中研细（到用手指轻搓时无颗粒感止），放在110℃恒温的烘中烘于2h，置于干燥器内放冷。3.1.4分析步骤准确称取试样0.1g于200ml烧杯中。用水润湿，加1：2醋酸20ml，加热溶解。冷却.移入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。从中吸取25ml置于300ml三角烧杯中，加水至约100 ml。用 1：氨水调节溶液 pH 为 5.0~5.5。加 pH~5缓冲溶液 10 ml,二甲酚橙指示剂 5滴。用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为黄色时即为终点。3.1.5分析结果的计算试样功氧化铅的含量按下式计算：0. 2232 X M X V X 250X 100Pb0(%) (2)W X 25式中：M-EDTA标雅溶液的摩尔浓度；I-一滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mI;W——称样量·B。3.1.6精密度或允许差相对标准偏差小于0.15%。3.2游离铅的分析3.2.1方法提要试样用醋酸溶解，过滤后，残渣溶解于硝酸中，用原子吸收光度法测定铅。3.2.2试剂及溶液酷酸:1:1,1 :10;a.b.硝酸:1：1;铅标准溶液:0.5 mg/mlc.称取经清洗除尽表层氧化铅的纯铅（99.99%以上）0.5g，用1：1硝酸15ml溶解.蒸干。加入1：1硝酸 50ml.加热溶解后移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度。3.2.3仪器原子吸收光谱仪。空芯阴极灯。仪器工作条件见表1。20n SJ/T 10087. 5-91表1[岛津AA-~640-~13原子吸收分光光度计设定的工作条件分析线波长燃烧器长度气体流堆，L/min燃烧器高度分析元素火焰种类nmcmnm劲燕可兹Pb10217.↑5102.5空气乙快3.2.4试择同3. 1.3条。3.2.5分析步骤准确称取1.0g试样置于200ml烧杯中。用少许水润混后，加1：1醋酸30ml.加热溶解。用橙速滤纸过滤，用1：10醋酸洗涤至无Pb反应(可用 SO;捡查)为止。残渣用1：1硝酸25ml溶入烧杯中，彻底冲洗滤纸，加热溶解完全。冷却后移入100ml的容量瓶中，以水稀释至刻度。按表1中所列仪器工作条件測定试样溶液中铅的原于吸光度。工作曲线：吸取铅标准溶液1，2，3，1.5m分别置于！00ml容量瓶中。加入1：.1硝酸20ml，以水稀释至刻度，摇匀。按表1中所列仪器工作条件，同试样溶液一起测定标准溶液系列的吸光度。绘制铅浓度与吸光度之闻的关系线.作为工作线。3.2.6分析结果的计算根据测得试样溶液的吸光度·从标准工作曲线上查出相应的铅含量。按下式计算试样中游离铅的含量：Pb(%) =X 100(3)W × 1000式中：-…从标准曲线.上查出的试样溶液中含铅的量，mg;W称样量.多。3.2.7精密度相对标准偏差小于5%。3.3四氧化三铅的分