WST 46-1996尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 46--1996Urine-Determination of beryllium-Graphitefurnace atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围本标准规定了尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为0.09μg/L。本标准适用于接触铍的工人尿中铍的测定。2原理尿样加基体改进剂后，在234.9nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铍的浓度。3仪器3.1原子吸收分光光度计，具石墨炉装置和背景校正装置。3.2热解石墨管。3.3铍空心阴极灯。3.4试管，5mL。3.5微量移液器，20μL。3.6聚乙烯塑料瓶，50mL和500mL。3.7尿比重计。3.8玻璃仪器和塑料器皿均用1十1硝酸浸泡过夜后，冲洗干净，晾干后备用。4试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为去离子水或全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2硝酸，P20=1.42g/ml，高纯。4.3硫酸，P2o=1.84g/mL，高纯。4.4盐酸，P20=1.19g/mL，高纯。4.5硝酸镁[Mg（NO3）²·6H,O]，分析纯。4.6硝酸镧[La(NO;);],分析纯。4.7金属铍，光谱纯。4.8基体改进剂：称取2.5g硝酸镁，溶于约200mL水中，加入0.1g硝酸镧，10mL硝酸和40mL硫酸，用水稀释至1000mL，摇匀。4.9铍标准溶液：称取0.0500g铍，加入约5mL水和1mL盐酸，加热溶解铍后，用水稀释至1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 46--1996100mL，此溶液1mL=0.5mg铍。临用前，用基体改进剂稀释成0.01ug/mL的铍标准溶液。4.10质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和储存用塑料瓶收集一次晨尿，混匀后，尽快测量比重。取20mL尿放入50mL塑料瓶中，加20mL基体改进剂，混匀，可在室温下运输；于4℃下至少可保存两周。分析前要将尿样彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳工作状况。干燥波长80~120℃30 s234.9 nm灰化20s保持10s600~1500℃灯电流10 mA2 600℃5 s狭缝原子化0.4 nm清洗2 800℃3 s进样量20 μL300mL/min，原子化时30mL/min载气流量背景校正塞曼效应校正或氛灯校正6.2空白试验取2mL正常人混合尿，加2mL基体改进剂，按6.1条的仪器操作条件进行测定。6.3样品处理已加入等体积基体改进剂的尿样，充分摇匀后即可测定。6.4标准曲线的绘制取6支试管，按下表配制标准管。铍标准管的制备62345号1管2. 000.100.200. 400.801.20铍标准溶液，mL1. 601. 200.800. 001.901.80基体改进剂，mL2. 002. 002. 002.002.002.00正常混合尿，mL6. 0010.000.501. 002. 004. 00铍浓度，μg/L按6.1条的仪器操作条件，测定各管和对照管的吸收峰高，以标准管的铍浓度为横坐标，测得的峰高值减去对照管值后作为纵坐标，绘制标准曲线。6.5样品测定按6.1条的仪器操作条件，测定样品各管，将测得的峰高值减去空白对照管值后，由标准曲线查得尿样中铍的浓度。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。1.020-1.000(1)k=尿样比重－1.0007.2按式(2)计算尿中铍的浓度。 WS/T46-1996X=ck.(2)式中：X一一尿中铍的浓度，μg/L；c-—由标准曲线查得的铍含量，ug/L；尿样换算成标准比重下的浓度校正系数。8说明8.1本法的特征浓度为0.09 μg/L,检测限为0.09uμg/L。线性范围：0～4 ug/L。本法的变异系数为7.5%～9.0%（尿铍浓度2.0～4.0uμg/L，n=6）；但是，这些参数随所用石墨管的性能而异。本法准确度：尿样加标回收率为94.0%～101.6%（尿铍浓度1.19~6.09μg/L，n=6）。8.2尿样的采集最好采晨尿；若采班前班后尿时，要脱离生产场所，换下工作服，洗净手，以防铍的污染。采样后应尽早加入基体改进剂。8.3所用的仪器和石墨管的性能对测定有影响，本法所列仪器操作条件供参考。8.4K+、Na+、Ca2+、A13+、Cu2+、Pb2+和Zn2+等离子不干扰本法。8.5质控样用标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人尿时可以考察准确度和精密度，用接触者尿时可以考察精密度。但