SNT 2333-2009食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中醋酸乙烯酯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2333-2009高分子材料食品接触材料食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱-质谱联用法Food contact materials--Polymer materials-Determination of vinyl acetate in food stimulants bygas chromatography/mass spectrometry2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2333—2009前言本标准的附录 A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准负责起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准参与起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：何坚刚、刘君峰、蒋一昕、黄红花、周宇艳、徐炎、江红星、王文烨。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2333—2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱-质谱联用法范围1本标准规定了水、3%乙酸水溶液，10%.乙醇水溶液和橄榄油四种食品模拟浸泡液中乙酸乙烯酯的测定方法。本标准适用于与食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而贼为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3 原理试样中乙酸乙烯酯经食品模拟浸泡物浸出后?角丙酮定容再用GC测定乙酸乙烯酯。试剂和材料4.除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.1丙酮：分析纯,纯度应大于99%,含乙酸乙烯酯4.2乙酸乙烯酯：标准试剂，纯度应大于98%。4.3四氢呋喃：标准试剂，纯度应大于 98%,用于测定校正子4.4氮气：纯度不小于99.9%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.5空气(压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4. 6.氢气：纯度不小于99.9%（体积分数）,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配有 FID检测器。5.2超声振荡器。5.3微量注射器:10 μL。5.4容量瓶:25 mL。6试样制备与保存6.1试样制备模拟食品浸泡物和迁移试验条件依据SN/T2280。6.2试样保存模拟食品浸泡液在4℃的条件下避光、密闭保存。 SN/T 2333—20097测定步骤7.1气相色谱条件色谱柱：DB-1石英毛细管柱，30m×0.32mm(内径）×0.25μm，或相当者：a）柱温:42 ℃²20 ℃/min² 250℃b)10 min10 minc)气化温度：250℃；检测器温度：280℃；d)进样量:1 μL,不分流进样;e)f）载气流速：0.5mL/min；g）氢气流速:35 mL/min;h）空气流速:400 mL/min。7.2相对质量校正因子的测定7.2.1准备4个25mL容量瓶，各加人1g士0.01g的水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和橄榄油四种食品模拟浸泡液，用微量注射器（5.3)分别加人适量乙酸乙烯酯标准试剂和内标物四氢喃（均精确至 0.002 g),用丙酮定容至刻度,充分摇匀后备用。7.2.2用微量注射器（5.3)分别吸取一定量的上述试液注人气相色谱仪，色谱条件按照（7.1），各重复测定三次，按照式(1)计算出四种模拟浸泡液条件下的乙酸乙烯酯的相对质量校正因子（fi）。Asmifi:(1)Aims式中:分别为乙酸乙烯酯和内标物四氢呋喃的质量，单位为克(g)；mi,ms-分别为乙酸乙烯酯和内标物四氢呋喃的峰面积（cm²）或积分值；Ai,As-相对质量校正因子(f;)的三次测定结果的相对偏差应不大于5%,取其平均值作为乙酸乙烯酯的相对质量校正因子fi,应精确至0.01。8测定8.1试样测定8.1.1取干净、干燥的25mL容量瓶,加人1g(称准至0.000 2g)经过迁移试验的模拟食品浸泡液,加人适量内标物四氢喃（精确至0.000 2g）,用丙酮定容至刻度,充分摇匀后备用。8.1.2用微量注射器(5.3)分别吸取一定量的上述试液注入气相色谱仪，色谱条件按照（7.1)，各重复测定两次，乙酸乙烯酯的气相色谱图参见附录A。8.2空白试样没有进行迁移试验的模拟食品浸泡液，按照（7.1)色谱条件进行测定，8.3确证试验取8.1.1定容后试样，参照附录B.1中所述气相色谱-质谱条件进行内标法确证试验。参照附录B