YB_T 109.3-2012硅钡合金 铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 3-—2012代替　YB/T 109.3—1997硅钡合金铝含量的测定EDTA 滴定法Silicon barium alloy--Determination of aluminium content--The EDTA titrimetric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 3—2012前言本部分按照 GB/T 1.1一2009的要求进行编写。本部分是对YB/T109.3-1997《硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量》的修订。本部分代替YB/T109.3-1997《硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量》。本部分与YB/T109.3—1997比较，主要变化如下：采用碳酸钠一硼酸混合熔剂代替焦硫酸钾分解酸不溶残渣；采用盐酸一六次甲基四胺溶液代替乙酸一-乙酸铵溶液作为滴定体系的缓冲溶液；采用一一次性快速加人氢氧化钠溶液强碱分离代替小体积强碱分离；采用2,4-二硝基酚代替对硝基酚指示调节加人 EDTA时的酸度；采用二甲酚橙作指示剂的锌标准滴定溶液的滴定体系代替Cu一PAN作指示剂的铜标准滴定溶液的滴定体系；-采用试液分取比系数0.4代替试液分取比r。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍、薛秀萍、陈自斌。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：-YB/T 109.3—1997。 YB/T 109. 3—2012硅合金铝含量的测定EDTA滴定法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用EDTA滴定法测定硅钡合金中的铝含量。本部分适用于硅钡合金中铝含量的测定。测定范围(质量分数)：0.50%～5.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟，酸不溶残渣用碳酸钠一硼酸熔融。经六次甲基四胺和氢氧化钠强碱两次分离干扰元素后，在微酸性溶液中加入过量的 EDTA,在pH值4.5～5.5以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子置换出与铝配合的 EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中铝的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。4.2 硝酸,p1.42g/mL。4.3 盐酸,p1.19g/mL。4.4高氯酸,pl.67g/mL。4.5氢氟酸,pl.15g/mL。4.6盐酸，1+1。4.7 盐酸,1+2。4.8盐酸,2十98。4.9氨水,1十1。4.10六次甲基四胺溶液，250g/L。贮于塑料瓶中。4.11 六次甲基四胺溶液,5g/L。贮于塑料瓶中。4.12 盐酸一六次甲基四胺溶液,pH=5.0～5.5。称取 40g 六次甲基四胺溶于 50mL 水,加人 20mL 盐酸（4.6)，用水稀释至100mL,混匀。4.13氢氧化钠溶液,500g/L。贮于塑料瓶中。4.14氟化钠饱和溶液，贮于塑料瓶中。4.15铝标准溶液，0.5000mg/mL。称取0.5000g现刮削去除表面氧化物的高纯金属铝（≥99.99%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.13）、100mL水，在电热板上缓慢加热溶解完全后,取下冷却。用盐酸(4.3)中和至沉淀溶解并过量 10mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用盐酸 YB/T 109. 3—2012（4.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝0.5000mg。4.16 EDTA溶液,0.01mol/L,二水合乙二胺四乙酸二钠(C1oH14N2O.Na²·2HzO)的水溶液。4.17锌标准滴定溶液，0.01000mol/L。4.17.1配制：称取0.8143g经850℃恒温1h后冷却至室温的基准氧化锌于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（4.7），低温加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.17.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（4.15）三份分别置于500mL锥形瓶中，加人50mL水，加人4滴2,