SH_T 1796-2015工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 60G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1796—2015工业用三乙二醇纯度与杂质的测定气相色谱法Triethylene glycol for industrial use -Determination of purity and impuritiesGas chromatographic method2016-01-01实施2015-07-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1796—2015前 言本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：郭一丹、李继文。本标准为首次发布。I SH/T1796—2015气相色谱法工业用三乙二醇纯度与杂质的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。1.2本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%（质量分数），乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%（质量分数）、四乙二醇杂质含量不低于0.02%（质量分数）样品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（CB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT)GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T 6283—2008，ISO760:1978,NEQ)化工产品采样总则GB/T 6678液体化工产品采样通则GB/T 6680数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 81703方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注入色谱仪，使试样中的各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测。采用校正面积归一法定量。4试剂与材料4.1载气氮气：纯度应不低于99.99%（体积分数），应干燥、净化。4.2辅助气4.2.1氢气：纯度应不低于99.99%（体积分数），应干燥、净化。4.2.2空气：应干燥、净化。4.3三乙二醇选择纯度不低于99%（质量分数）商品三乙二醇，进行减压蒸馏提纯，收集中间30%（体积分1 SH/T1796—2015数）的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分析，应检不出二乙二醇和四乙二醇，否则应扣除本底。PRESS4.4乙二醇纯度应不低于994.5二乙二醇纯度应不低子（质量分数）4.6四乙≠醇纯度应不低于99%（质量分数）。与设备5仪器与5. 1气相色谱仪配置有分流装置及氢火焰离子化测器（FID）的气相色谱该仪器对本标准所规定的最低测定下待测组浓度组份所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围围应满足定量要求。色增椎5.2本方法推荐采用的色谱柱及典型操作条件见表1。典型的色谱图见图1图2。能达到同等分离程度的其他色谱柱和色谱操作条件亦可使用表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱类型聚乙二醇-20MO柱长30B柱内53032固定液膜厚度/W1.2.25载气流田2. 0-1. 0柱温Q初温/℃100初温保持时间/min0.050. 05升温速率/(C/min)25INO终温/℃230200终温保持时间/min1820汽化室温度/℃320检测器温度/℃320分流比10 : 150 : 1进样量/μL12 SH/T 1796—2015pA PRESS600500400-300200100-20ONEHOOE1一乙二醇；2一二乙二醇；一未知杂质；三乙二醇；5一四乙二醇图115m聚乙二醇毛细管柱的典型色谱图00100201051一乙二醇；2二醇；未知杂质一三乙二醇：5-四乙二醇LZ4—30m聚二醇毛细管柱典型色谱图图25.3分析天感量 0. 0001 g。人5.4进样装置1μL 或 10μL 微量注身器推荐采用自动进样器。VIHO5.5记录装置积分仪或色谱工作站。2 SH/T 1796—20156采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定采取样品。7测定步骤7.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7.2标样的配制在100mL容量瓶中加人约23g三乙二醇（4.3），再分别加人适量的杂质组分，包括乙二醇（4.4）、二乙二醇（4.5）、四乙二醇（4.6）至容量瓶，称准至0.0001