XB_T 622.4-2017稀土系贮氢合金化学分析方法 第4部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀士行业标准XB/T 622. 4—2017稀土系贮氢合金化学分析方法第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy-Part 4: Determination of silicon content-Silicon molybdenum blue spectrophotometry2017-07-07 发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 622.4—2017前言XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：镍、镧、铈、、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定；第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第5部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法；第7部分：铅、镉量的测定。本部分XB/T622.4为第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、国家稀土产品质量监督检验中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、广东省工业分析检测中心、芮蒙古北方稀土（集团）高科技有限公司、包头华美稀土高科有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。本部分主要起草人：高立红、张立锋、朱悦然。本部分参加起草人：姚南红、秦波、温斌、蔺恩成、朱霓、韩颖、麦丽碧、徐宁、李靖、宋旭东、陈晓东、许洁瑜、孙浩然、龚建华、曹俊杰。 XB/T622.4—2017稀土系贮氢合金化学分析方法第4部分：硅量的测定硅蓝分光光度法1范围本部分规定了稀七系贮氢合金中硅量的测定方法本部分适用于稀土系贮氢合金中硅量的测定。测定范围0.0050%～0.50%。2方法原理试样经王水溶解，在盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用草硫混酸消除磷、砷等干扰，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为去离子水。3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3氨水(1十1)。3.4硫酸（1十5）。3.5钼酸铵溶液(50g/L)。3.6草硫混酸：1.0g草酸溶于100mL的硫酸(3.4)中。3.7抗坏血酸溶液（50g/L，现用现配）。3.8对硝基酚溶液(1g/L）。3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（w≥99.9%，120℃烘干2h），置于铂埚中，加人5g无水碳酸钠，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硅。3.10硅标准溶液：移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.9)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标液1mL含5μg硅。注：以上液体试剂均保存于聚乙烯试剂瓶中。4仪器分光光度计。5试样样品呈粉状。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(5），精确至0.0001g。 XB/T 622. 4—2017表 10. 25~0. 50硅含量/%0.0050~0.120. 12~0. 250. 5 0. 251. 0称样量/g6.2测定次数称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用10mL水润湿，缓慢加人6mL盐酸（3.1)、2mL硝酸（3.2)，低温加热至试样溶解完全，并低温蒸发至溶液体积约2mL，稍冷，加入1mL盐酸（3.1），用水吹洗杯壁，低温加热至盐类溶解，冷却，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5测定6.5.1移取两份5.00mL分析试液（6.4)分别置于25mL比色管a、b中，比色管a用水稀释至刻度，混匀。6.5.2比色管b中加入1滴对硝基酚溶液（3.8），用氨水（3.3)调溶液至黄色，加入0.4mL硫酸（3.4），混匀。加人2.5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，室温放置15min，加人5mL草硫混酸（3.6），混匀，立即加人2.5mL抗坏血酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，静置15min。6.5.3将部分溶液（6.5.1)移人1cm比色血中，以水空白作参比，于分光光度计波长800nm处，测其吸光度，记录吸光度A1；将部分溶液（6.