SN_T 3234-2012凝析油中砷和铅含量测定 石墨炉原子吸收法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3234—2012凝析油中和铅含量测定石墨炉原子吸收法Determination of arsenic and lead content in condensate oil--Graphite furnace atomic absorption spectrometry2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国量发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3234—2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶庆赞、张海峰、解伟欣、舒保、侯智文、刘建华。I SN/T 3234—2012凝析油中砷和铅含量测定石墨炉原子吸收法1范围本标准规定了用石墨炉原子吸收法测定凝析油中微量砷和铅的方法。本标准适用于凝析油中砷铅含量的测定。测定范围:砷 25_ug/L～350 ug/L;铅 25 μg/L～400 μg/L。2规范性引用文件是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756　石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JG694原子吸收分光光度计SN/T0826进出口石油及液体石油产品取样法（手工取样）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3. 1凝析油condensate也称凝析原油，开采原油或凝天然气时，集翰的油甲伴生气天然汽经压缩冷却后，其中部分轻质烃类凝缩成液态烃，在我国称凝析油，在国外称天然汽油。4原理试样中加人碘氧化各种形态的有机碑和有机铅，用10躯的硝酸把砷和铅萃取到水相，进石墨炉原子吸收光谱仪检测。5 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1 碘。5.2 二甲苯。5.3油溶性破乳剂，工业上原油脱水用高分子破乳剂，选用的破乳剂型号应适合被试凝析油的破乳。5.4 硝酸镁。5.5过氧化氢（30%）。5.6铅标准储备液（1000 mg/L），使用有证标准物质。5.7砷标准储备液（1 000 mg/L），使用有证标准物质。1 SN/T 3234--20125.8硝酸（p一1.42g/mL），优级纯，或砷和铅含量更低的硝酸，如光谱纯、工艺超纯、MOS级（电子工业专用高纯级)等。5.9硝酸(10%），用硝酸(5.8)配制。其砷和铅吸光度均不得超过0.015。5.10砷铅混合标准溶液（50.0 μg/L）,取砷铅的标准溶液（5.6)和（5.7），用硝酸（5.9)逐级稀释定容。5.11碘溶液（5%），称取5g碘（5.1），用二甲苯（5.2)稀释定容至100mL，低温避光保存。5.12硝酸镁-过氧化氢混合液［0.2%Mg（NO3）2-0.45%H²O²］，称取0.2g硝酸镁（5.4），溶解于50mL水，加入1.5mL过氧化氢（5.5)，加1mL硝酸（5.9），定容至100mL，低温避光保存。5.13破乳剂溶液（1+3）,取10mL破乳剂（5.3），用30mL二甲苯（5.2)稀释，棕色试剂瓶保存。6仪器和设备6.1石墨炉原子吸收光谱仪，具有塞曼扣背景功能，稳定性和灵敏度应符合JJG694原子吸收分光光度计检定规程的要求。6.2砷、铅空心阴极灯。6.3氩气,纯度99.995%。6.4天平,精度为0.01 g。6.5梨形分液漏斗，125 mL、250 mL。6.6容量瓶,100 mL。6.7 单刻线移液管,5 mL、10 mL、25 mL、50 mL。6.8刻度移液管:2 mL、5 mL、10 mL。6.9量筒,50 mL、100 mL。7取样应按照标准GB/T4756或SN/T0826中关于痕量金属检测取样办法，采用合适的容器取样、密封、保存和转移，并尽快分析。8分析步骤8.1样品处理8.1.1按照表1规定的样品处理条件，平行取两份样品，分别加人分液漏斗（6.5），并加人碘溶液（5.11）,将分液漏斗振摇 30 s,放置10 min。表1样品处理条件砷铅含量通常的取样量分液漏斗碘加人量处理方法mLmLμg/ LmL4005.001201~～40010. 01252振摇 30 s，静置10min25.0440~～2004050.02506注1：有些油品加碘后会产生较多沉淀，可适当减少取样量，以确保检测准确度。注2：不同油品的还原性物质含量有区别，碘应适当过量。判断碘适当过量的依据是，第一次加酸萃取时的水相应呈现淡黄色或橙黄色。如水相无色，油相也无色或红色非常浅，应适当补加碘。2 SN/T 3234—20128.1.2加硝酸（5.9)30mL，用力振摇5min，静置，完