QB_T 4574-2013液体木糖醇.pdf

ICS 67.180QB分类号：X34备案号：43595-2013中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4574-2013液体木糖醇Liquid xylitol2014-07-01实施2013-12-31发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4574—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：浙江华康药业股份有限公司、山东福田药业有限公司、山东绿健生物技术有限公司、鲁洲生物科技（山东）有限公司、山东龙力生物科技股份有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准起草人：廖承军、方春雷、景文利、赵玉斌、肖林、张蔚、姚雪宏、梁丽、张晓霞、王德友、马俊杰。 QB/T4574-2013液体木糖醇1范围本标准规定了液体木糖醇的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于玉米芯、甘蔗渣等富含多缩戊糖的原料经水解、加氢、结晶分离后的液体，或以木糖母液为原料直接经加氢后再经脱色、分离、浓缩等工艺制成的工业用液体木糖醇。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T5009.7食品中还原糖的测定GB/T5009.138食品中镍的测定GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1液体木糖醇享liquid xylitol由木糖醇和少量山梨醇及其他单糖醇组成的液体混合物。4要求4.1感官应符合表1规定。表1项目要求外观无色至微黄色黏稠状液体（可含有一定量乳白色结晶物质）杂质无正常视力可见异物4.2理化应符合表2的规定。表2指标项目≥45.0木糖醇含量（以干基计）/%≤1.0还原糖含量（以葡萄糖计）/%≥60.0固形物含量/%≤0.5硫酸灰分/%M2镍（以Ni计）／（mg/kg）1 QB/T4574-20135试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.1感官取适量样品，在自然光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无异物。5.2木糖醇含量5.2.1原理同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配。根据各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，各组分将彼此分离，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数文值，可根据保留时间用面积归一化法定量计算。5.2.2仪器和设备高效液相色谱仪：配有示差折光检测器，或其他等等效检测器流动相真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜色谱柱：专用于糖或糖醇分析的柱ShodexSUGARSP0810（柱尺寸：Φ7.8mmx300mm）或同等分析效果的色谱柱5.2.3试剂和材料水：GB/T6682,一级水。5.2.3. 2本糖醇标准品：纯度不小于99.0%5.2.4参考色谱条件流动相：经真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜过滤的一级水。柱温：80℃。流动相流速：约0.5mL/min。进样量：20μ注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.05.2.5分析步骤木糖醇标准液的制备称取木糖醇标准品约0.10g于10mL烧杯中，加入10mL水溶解，用0.22μm的滤膜过滤，收集滤液，作为待测标准液。试样液的制备称取试样约0.15g于10mL烧杯中，加入10mL水溶解，用0.22μm的滤膜过滤，收集滤液，作为待测试样液。5.2.6样品测定按色谱条件调整仪器参数，待仪器基线稳定后，于色谱柱中分别注入20μL标准液和试样液，记录木糖醇标准液及试样液的色谱图。5.2.7计算根据标准液的保留时间定性样品中木糖醇色谱峰，根据样品的峰面积按峰面积归一化法计算出木糖醇含量。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。5.3还原糖含量5.3.1本尼特滴定法试剂和溶液2 QB/T4574-20.1盐酸溶液（1mol/L）：量取84mL浓盐酸（37%），溶解配成1000mL溶液。.2碘-碘化钾溶液（0.5mol/L）：称取7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液，保存于棕色瓶中（放置24h后摇匀使用）。硫代硫酸钠标准溶液（0.04mol/L）：准确量取400mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准.3溶液加水配成1000mL.4乙酸溶液（体积分数为4.8%）：量取冰乙酸48mL，稀释至1000