SNT 2326-2009食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测 傅立叶变换红外光谱法.pdf

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2326—2009食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法Determination of trans fatty acids in foodstuff and oils--FTIR method2009-07-07发布2010-01-16 实施中华人．民共和国发布梦国家质量监督检验检疫总局上 SN/T 2326—2009前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：倪昕路、韩丽、周瑶、郭德华、朱坚。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 2326--2009食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法1范围本标准规定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的傅立叶变换红外光谱仪检测方法。本标准适用于棕榈油、乳酪、饼干和薯条中反式脂肪酸含量的检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 5009.6食品中脂肪的测定GB/T5009.46　乳与乳制品卫生标准的分析方法GB/T5413.3婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定3检测方法3.1方法提要油脂试样或试样经石油醚提取所得的脂肪直接用配有氛化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)检测器和水平衰减全反射(HATR)附件的傅立叶变换红外光谱仪测定，根据反式脂肪酸标准曲线校正，计算样品中反式脂肪酸在总脂肪中所占的百分比含量。3.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。3.2.1 石油醚（沸程 30℃～60℃）。3.2.2无水硫酸钠。3.2.3三油酸甘油酯标准品：纯度≥99%。3.2.4三反油酸甘油酯标准品：纯度≥98%。3.2.5标准溶液:准确称取三反油酸甘油酯 Xg 和三油酸甘油酯(0.3一X)g(精确至0.000 1g)于5 mL烧杯，其中X分别为0.0150,0.0300,0.0600,0.0900,0.1200,0.1500,0.1800，此混合标准液反式脂肪酸含量分别为5.00%，10.00%，20.00%，30.00%，40.00%，50.00%，60.00%。冷冻保存，有效期为6个月。3.3仪器和设备3.3.1傅立叶变换红外光谱仪：配有DTGS检测器和HATR附件。3.3.2分析天平：感量为0.001g及0.0001g。3.3.3恒温水浴锅。3.4测定步骤3.4.1非油脂样品脂肪含量的测定根据不同食品的类别，分别按GB/T5009.6、GB/T5009.46或GB/T5413.3的方法测定其脂肪含量。3.4.2样品前处理油脂样品：可直接测定。若油脂样品呈现浑浊或絮状，则说明其中含有少量水分或杂质。可1 SN/T 2326--2009加入适量无水硫酸钠搅拌并离心保证获得澄清脂肪。可直接提取脂肪的非油脂样品：根据样品的脂肪含量,称取适量经粉碎的样品（使提取所得脂肪的量为 1g～2g),用石油醚浸泡并搅拌,经滤纸过滤于烧瓶中,提取液于30℃水浴旋转蒸发至干,得到脂肪。不可直接提取脂肪的非油脂样品（如乳制品等）：可用3.4.1获得的脂肪测定。3.4.3测定仪器条件a）波数范围:1050cm-1～900 cm-1;b）分辨率:4 cm-1;c）扫描次数：32次或64次。样品测定油脂样品或由非油脂样品提取所得的脂肪置于60℃水浴保温熔融后，立即吸取少量样品直接加到ZnSe 晶体上，并使其充满整条晶体，即刻采集其红外吸收光谱图，用标准曲线校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。标准曲线制作标准溶液按样品测定步骤操作。以标准溶液中三反油酸甘油酯的百分含量（%)为X轴，红外光谱图中966cm=1处反式脂肪酸特征峰(参见附录 A)的峰面积为Y轴建立一元线性回归方程。4结果计算和表述样品中反式脂肪酸的质量分数-X-按式(1)计算(1)X式中：X-样品中反式脂肪酸的质量分数，%从标准曲线得到的反式脂肪酸占脂肪的质量分数：%；k—一样品中脂肪所占的质量分数(若为纯油脂样品，则烹一1)。5测定低限、测定范围、回收率和精密度5.1测定低限和测定范围本方法的测定低限为5%（质量分数，以脂肪计），本方法的测定范围为5%～60%（质量分数，以脂肪计)。5.2回收率和精密度本方法的三个水平的样品添加回收率和精密度的实验数据见表1。表1食品及油脂样品添加回收率添加水平/%回收率/%精密度(RSD)/%样品名称3. 65.0875. 4~83. 33. 2 棕榈油10.0390. 5~98. 21.620.1598.3~1