NY_T 3175-2017水溶肥料 壳聚糖含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3175-2017水溶肥料壳聚糖含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of chitosan content2017-12-22 发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 3175—2017前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟、北京雷力海洋生物新产业股份有限公司、青岛海大生物集团有限公司、青岛明月蓝海生物科技有限公司、领先生物农业股份有限公司。本标准主要起草人：刘蜜、刘红芳、侯晓娜、韩岩松、黄均明、孙义宁、林茵。- NY/T 3175—2017水溶肥料壳聚糖含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料壳聚糖含测定的高效液相色谱法和对二甲氨基苯甲醛分光光度法试验方法。本标准适用于以虾蟹壳等为原料经脱钙、脱蛋白、脱乙酰后降解加工而成的液体或固体水溶肥料。其中，高效液相色谱法不适用于含硝酸根干扰成分的水溶肥料；对二甲氨基苯甲醛分光光度法不适用于含硝酸根、铵根等干扰成分的水溶肥料。本标准附录A列出了测定中消除硝酸根、铵根等干扰的参考方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定3高效液相色谱法3.1原理壳聚糖经盐酸水解生成氨基葡萄糖，氨基葡萄糖用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生。萃取除去过量PMP后，衍生物经高效液相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法测定。3.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行。3.2.1乙睛：色谱纯。过0.45μm有机系微孔滤膜后备用。3.2.2甲醇。3.2.3三氯甲烷。3.2.4浓盐酸。3.2.5盐酸溶液：1+1。3. 2. 6 盐酸溶液:c(HCI)=0. 3 mol/ L。3.2.7氢氧化钠溶液：c(NaOH)=10mol/L。3.2.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.3mol/ L3.2.91-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)甲醇溶液：c(PMP)=0.5mol/L。称取8.71gPMP,用甲醇(3.2.2)溶解后，转移至100mlL容量瓶中用甲醇定容。3.2.10磷酸二氢钾溶液：c(KHzPO),）=0.1mol/L。采用一级水配制，调节pH至6.7,过0.45μm水系微孔滤膜后备用，现用现配。3.2.11氨基葡萄糖盐酸盐标准品。3.2.12氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液：o(氨基葡萄糖盐酸盐）=1.00g/I。称取氨基葡萄糖盐酸盐0.100g，置于100ml烧杯用水溶解后，转移至100ml.容量瓶中用水定容。3.3仪器1 NY/T 3175—20173.3.1通常实验室仪器。3.3.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。3.3.3水解管及封管装置：体积为15ml～20ml的硬质玻璃管及喷灯、真空泵或充氮气装置，或其他相同功能的水解管及装置。3.3.4恒温干燥箱。3.3.5恒温水浴锅。3.3.6微孔滤膜：0.45μm，水系和有机系。3.4分析步骤3.4.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100ml置于洁净、干燥容器中。3.4.2试样溶液的制备称取混合均匀的0.5g～1g固体试样或5g～10g液体试样（精确至0.0001g，以含壳聚糖200mg～400mg为佳），置于100ml.容量瓶中，先加人1.0ml.浓盐酸（3.2.4），然后加人水溶解后定容。移取1.00ml.溶液至水解管中，加人1.0mL浓盐酸（3.2.4）和8.0mL盐酸溶液（3.2.5），封管后于100℃水解24h。水解完成后，转移至烧杯中，加人氢氧化钠溶液（3.2.7)6ml后用盐酸溶液（3.2.6）和氢氧化钠溶液（3.2.8)调节pH至7.0，然后转移至100ml容量瓶中，用水定容。3.4.3衍生化吸取0.50ml.上述试样溶液于具塞试管中，加人0.50mL氢氧化钠溶液（3.2.8）和0.50mlPMP甲醇溶液（3.2.9），盖塞混匀后，置于70℃恒温水浴中反应70min。取出后冷却至室温，加人0.50ml盐酸溶液（3.2.6)中和。用4ml.三氯甲烷（3.2.3)苯取，弃去有机相（下层）。重复苯