SN_T 3370-2012钨矿中砷、汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3370--2012钨矿中砷、汞含量的测定原子荧光光谱法Determination of arsenic,mercury in tungsten ore-Atomic fluorescence spectrometric method2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂屋变真饭 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准钨矿中砷、汞含量的测定原子荧光光谱法SN/T 3370--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5 字数 10 千字2013年6月第一版2013年6月第一次印剥印数 1—1 600*书号：155066·2-25206 SN/T 3370—2012前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：雷美康、彭芳、梅凯、徐建设、王栋、叶有标、杨靖、汪小红。I SN/T 3370--2012钨矿中砷、汞含量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了原子荧光光谱法测定钨矿中砷、汞含量的分析方法。本标准适用于钨矿中砷、汞含量的测定，测定低限：砷0.20 mg/kg,汞0.09 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要试料用盐酸、硝酸消解后，在特定介质中砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载人石英原子化器中，在砷、汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1 硝酸(p=1.19 g/mL)。4.2 盐酸(p=1.42 g/mL)。4.3硼氢化钾：优级纯。4.4氢氧化钾：优级纯。4.5盐酸溶液（5+95，体积分数）：量取50mL盐酸（4.2），用水稀释至1000mL，摇匀。4.6酒石酸溶液（20%）：称取 20.0g酒石酸，溶于水中，用水稀释至100ml。4.7硼氢化钾（1.0%)混合溶液：称取1.25g氢氧化钾（4.4)放人烧杯中，用少量水溶解，称取2.5g硼氢化钾（4.3)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至250mL，混匀，用时现配。4.8硼氢化钾（0.01%）混合溶液：称取0.0125g氢氧化钾（4.4)放人烧杯中，用少量水溶解，称取0.025g硼氢化钾（4.3)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至250mL，混匀，用时现配。4.9预还原剂溶液（10%硫脲+10%抗坏血酸）：称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸溶于水中，用水稀释至100mL，用时现配。4.10砷、汞单元素标准储备溶液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用购置的国家标准物质。4.11砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液（4.10），加人预还原剂溶液（4.9)使各标准系列溶液中预还原剂浓度为1%，用盐酸溶液（4.5)逐级稀释成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，用时现配。1 SN/T 3370--20124.12汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.10），用盐酸溶液（4.5）逐级稀释成0.0、1.0、2.0、3.04.0、5.0 μg/L,用时现配。5 仪器5.1原子荧光光谱仪：配备砷、汞空心阴极灯。5.2分析天平:感量 0.1 mg。6 试样试样应制备成粒度小于74um的样品，在65℃土5℃烘4h，置于干燥器中，冷却至室温备用。7分析步骤*7.1试料前处理称取试料0.2g(精确至0.0001g)手100ml比色管中，用少量水润湿，加人10.0ml.盐酸（4.2）。盖上玻璃漏斗置于80℃～1000℃水浴中加热5min一10min,取下冷却，加5.0mL硝酸（4.1），继续水浴加热约30min至试料溶解完全取下冷却至密温，加人5.0mL酒右酸溶液（4.6)和10mL预还原剂（4.9），用水冲洗比色管内壁和玻璃漏斗，最后定容至刻度。摇匀，静置至试液澄清后测定。随同试料做空白试验。7.2 测定7.2.1．根据使用仪器的类型及待测元素，将仪器调