SN_T 2765.3-2013铁矿石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2765.3—2013铁矿石中砷、汞含量的同时测定微波消解-原子荧光光谱法Simultaneous determination of arsenic and mercury content in iron ores-Microwave-assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry2013-03-01发布2013-09~16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查直存 SN/T 2765.3—2013前言本部分为SN/T2765的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局本部分主要起草人：金樱华、刘曙、闵红、蒋海宁、蔡婧、黄炜、王兵I SN/T 2765.32013铁矿石中砷、汞含量的同时测定微波消解-原子荧光光谱法1范围SN/T2765的本部分规定了铁矿中砷、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。本部分适用于铁矿中砷、汞含量的检测_砷的最低测定限为-0-2.1-4g/g，汞的最低测定限为0.02μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6730.1铁矿石化学分析角预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石　取样和制样方法3方法提要试样经微波消解后，在盐酸-硝酸混酸介质中，先用硫脲-抗坏血酸进行预还原，然后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中的砷和汞被还原为氢化砷和汞原子，用氩气为载气导人原子化器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、汞原子的煲光强度，分析铁矿中砷和汞的含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分桥纯及以上的试剂，水为次蒸馏水或相当纯度的水。4.1硼氢化钾。4.2氢氧化钠。4.3 硫脲。4.4抗坏血酸。4.5重铬酸钾。4.6硝酸(p=1.42g/mL)：优级纯。4.7盐酸(p=1.19g/mL)：优级纯。4.8硝酸(1+9)。4.950%盐酸-硝酸混酸(1+1)：准确移取100mL盐酸（4.7)和100ml硝酸(4.6)，用水稀释至400ml，棕色瓶储存。4.10硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠（4.2），用水溶解后加人10g硼氢化钾（4.1），用水稀释到500ml，现用现配。4.11硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L）：分别称取硫脲（4.3）、抗坏血酸（4.4)各10.0 g,用水溶解并稀释到200ml,现用现配。4.12砷标准储备溶液（1000μg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.13汞标准储备溶液（1 000 μg/mL）：可溯源到国家标准物质。 SN/T 2765.3—20134.14汞标准储备溶液（20μg/mL）：于100mL容量瓶中，加入0.0500g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解后，加人2mL汞标准储备溶液（4.13）、5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。4.15砷、汞双元素标准储备溶液（砷100μg/mL、汞2 μg/ml）：于100ml容量瓶中，加入0.0500g重铬酸钾（4.5），用水溶解后，准确移人10mI.砷标准储备溶液（4.12）、10ml汞标准储备溶液（4.14）、5 ml.硝酸（4.6），用水稀释至刻度,摇匀,现用现配。4.16砷、汞双元素标准工作溶液（砷 1 μg/mL、汞 20 ng/mL）：于 100 mL 容量瓶中，准确移人 1 ml砷、汞双元素标准储备溶液（4.15），加人5ml硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。5仪器与设备5.1双道原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷、汞空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到以下指标：一稳定性：仪器稳定后，30min内漂移≤5%；检测限:≤0.1 ng/mI;-校准曲线的线性：As在(0～50)ng/mL范围内，Hg 在（0～1.0)ng/mL范围内，标准工作曲线一线性相关系数应达到0.9995以上。双道原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。5.2微波消解仪，配有100mL消解罐，其工作条件参见附录B。5.3分析天平:感量0.1 mg。5.4氩气：纯度大于99.99%。注：实验所用消解灌、容量瓶等均用硝酸（1十9）（4.8）漫泡24h以上，用水冲洗，晾干，备用。6分析步骤6.1　试样按照GB/T10322.1进行铁矿石的取制样。按照GB/T6730.1进行铁矿石试样的预干燥。所有分析试料应制备成粒度小于100um的样品，同时进行两份试料的平行测定。6.2试料溶解准确称取0.1g（精确到0.1mg)试料于100