SN 0855-2000进出口罐头食品中锡的测定方法.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0855 —2000进出口蜂皇浆中 10-羟基-α-癸烯酸的测定方法气相色谱法一Method for the determination of 10-hydroxy-α-decenoicacid in royal jelly for import and exportGas chromatography2000-06-22 发布2000-11-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0855—2000前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准 ZB X83001一1987《出口蜂皇浆中10-羟基-α-癸烯酸的测定方法‧气相色谱法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX83001一1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王培梁。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口蜂皇浆中 10-羟基-α-癸烯酸的SN/T 0855—2000测定方法　气相色谱法代替 ZB X 83001—1987Method for the determination of 10-hydroxy-α-decenoicacid in royal jelly for import and export-Gas chromatography1范围本标准规定了用气相色谱法测定进出口蜂王浆中 10-羟基-α-癸烯酸(简称10-HDA)含量的方法。本标准适用于进出口蜂皇浆中 10-羟基-α-癸烯酸含量的测定。2测定方法2.1方法提要将样品水溶液调节至pH2.5～3.0，用乙醚萃取10-HDA，萃取液中加入内标物，干燥后进行硅烷化，然后将硅烷化产物注入备有FID检测器的气相色谱仪中测定，用内标法比较定量。2.2试剂除另有规定，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2.2.1 乙醚。2.2.2 三氯甲烷。2.2.310-HDA标准溶液：精确称取0.100g10-HDA标准品，溶于三氯甲烷，并稀释至50mL,摇匀后置于冰箱中备用。此溶液每毫升相当于2 mg 10-HDA。2.2.410-HDA标准使用液：确吸取 5.0mL 10-HDA标准溶液于50mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200 μg。2.2.5内标溶液：称取0.1000g十六酸或十七酸溶于三氯甲烷，并稀释到200mL，此溶液为每毫升相当于 0.5 mg。2.2.6硅烷化试剂:BSA(N,O-对三甲基硅烷基乙醚胺)与TMS(三甲基氯化硅烷）,使用前以(2+1)体积比混合。2.2.7盐酸溶液：1mol/L.水溶液。2.2.8氢氧化钠溶液：30%水溶液。2.3仪器气相色谱仪：备有FID检测器。2.4测定步骤2.4.1样品处理称取1g样品（准确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入80mL水，然后加数滴30%氢氧化钠溶液使样液澄清，加水稀释至刻度。吸取5ml.样液于200mL分液漏斗中，加入15mL水，用1mol/L盐酸调节pH至2.5～3.0,接连用40,20,20,20mL乙醚萃取样液四次，合并醚层，用3×中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0855 -- 200020 mL水洗涤醚层,每次待静置分层后将乙醚层集于 200 mL 茄形瓶中,并在 40℃恒温水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干。加入内标液2mL，再于旋转蒸发器上除去三氯甲烷，用氮气进一步吹干，加入 0.5mL硅烷化试剂，塞紧盖子，激烈振荡摇匀，放置10min使硅烷化完全，进行气相色谱测定。2.4.2气相色谱分析2.4.2.1色谱条件a）色谱柱:玻璃柱，2m×3 mm(id),填充物为 5%SE-30 涂于Chromosorb WAW-DMCS,80～100目的担体。b）检测器:FID;c）柱温:190℃;d）进样口温度：220℃；e）检测器温度：220℃；f）氮气流速：50mL/min，g）氢气流速50mL/min，h）空气流速:500 mL/min。2.4.2.2标准溶液的制备取10-HDA标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0mL于小瓶中，各加2mL内标溶液，除去溶剂后加0.5mL硅烷化试剂，振摇，放置10 min。2.4.2.3测定吸取1μL经硅烷化处理的标准溶液和样品溶液注入色谱仪中，每个样品进样3次。以保留时间定性，以试样的峰面积与标准峰面积比较定量。3 结果计算与表述按式(1)计算校正因子：A: Xm, × 100F→*(1)A. X mi校正因子;式中：F-一内标峰面积;A; -内标质量，mg;m