SH_T 1480-1992对苯二甲酸二甲酯挥发份的测定-真空干燥法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲酯挥发分的测定SH/T 1480--92(真空干燥法)Dimethyl terephthalate--Determination oolatile content--Vacuum desiccating主题内容与适用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲酯挥发分的分析步骤。本方法适用于采用真空干燥法测定对苯二甲酸二甲酯中的挥发分。2 试剂2.1无水氯化钙：分析纯。将无水氯化钙置于烘箱中，开始缓慢地加热，经3～4h升温至180～200℃。在此温度下恒温烘烤4 h。2.2变色硅胶：GB7822—87《蓝胶指示剂和变色硅胶》。3仪器3.1真空干燥器：$200mm，内放烘烧过并用布袋封好的氯化钙（2.1)。3.2实验室真空泵：抽气速率2L/s。3.3真空干燥塔：规格500mL，内装有变色硅胶（2.2)。3.4封闭式U型水银真空计。3.5培养Ⅲ：Φ90mm。仪器设备连接见下图。1989—05—01实施中国石油化工总公司1988一05-03.批准324 SH/T 1480—92挥发分测定仪连接图1一封闭式U型水银压力计；2一缓冲瓶1000mL；3一真空压力表；4—玻璃三通（耐真空）；5—实验室真空泵；6—缓冲瓶1000mL；7一真空干燥器$200mm；8一氯化钙布袋；9真空干燥塔规格500mL；10金属网；11-变色硅胶；12-脱指棉分析步骤用培养Ⅲ（3.5，不加盖）称量50g试样，准确到0.1mg。将培养皿（不加盖）连同试样放入真空干燥器内（3.1)。23开启真空泵（3.2)，使真空干燥器（4.2）内的余压达400～533Pa。使样品在室温下干燥6h。干燥后，消除真空，取出装试样的培养Ⅲ（4.1)，立即称量，称准至0.1mg。分析结果的计算试样的挥发分X（%）按下式计算：X=ml=m2×100m中：m试样的质量，g一培养皿及试样在干燥前的质量，g；m1-培养血及试样在下燥后的质量，g。m2精密度两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定的允许差不应超过0.0026%。325 SH/T148092附加说明：本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。本标准由辽阳石油化纤公司负责起草。本标准参照采用苏联国家标准IOCT11363一80《对苯二甲酸二甲酯技术条件》。326