SNT 2290-2009进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2290—2009进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法Determination of acetylsalicylic acid in cosmetics for import and export2009-09-01实施2009-02-20发布中华人民共和国行发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2290--2009前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、奚星林、焦红、吴映、李荀。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2290--2009进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法1范围本标准规定了进出口化妆品中乙酰水杨酸高效液相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于美白、保湿等用途的面部使用的膏剂、乳霜和化妆水类化妆品中乙酰水杨酸的测定和确证。2原理用甲醇提取化妆品中的乙酰水杨酸，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。外标法定量，液相色谱-质谱/质谱法确证。3试剂和材料除非另有说明，水为二次去离子水或重蒸3.1甲醇:色谱级。3.2乙酸铵：分析醇。3.3乙酸铵溶液（0.02mol/L）：准确称取乙酸铵1.544g，用水溶解定容到1L。3.4乙酰水杨酸标准物质：纯度大于等于:99%。3.5乙酰水杨酸标准储备溶液：准确称取适量乙酰水杨酸标准物质（精确到0.1mg），以甲醇配制成浓度为 1000 mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.6乙酰水杨酸标准工作溶液：吸取一定量的标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液，临用时现配。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器4.2液相色谱-质谱/质谱仪。4.3分析天平：感量0.1mg。4.4°，振荡器。4.5超声波清洗器。4.6低温离心机：10 000 r/min。4.7聚丙烯塑料刻度离心管:50 mL，具塞。4.8滤膜:0.45 μm,有机系。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样约1g(精确到0.01g）,置于 50 mL刻度离心管中,加人甲醇至10 mL,在振荡机上振荡1min，超声波清洗器超声提取 10 min，在冰浴中放置 10 min，在 5℃下，10 000 r/min 离心10 min，上清液经滤膜过滤，供高效液相色谱测定。5.2 测定5.2.1色谱条件a）紫外检测器：波长 230 nm;1 SN/T 2290—2009色谱柱:C18柱,250 mmX4.6 mm（内径）,5 μm，或相当者;b）流动相：甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（3.3），按表1程序进行梯度洗脱；c）表 梯度洗脱程序甲醇比例/%时间/min0204056010189020193020流速:1.0 mL/min;d）柱温:30℃;e）f）进样量:10 μL。5.2.2高效液相色谱测定根据样液中乙酰水杨酸含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙酰水杨酸响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。以乙酰水杨酸色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述色谱条件(5.2.1)下乙酰水杨酸的保留时间约为14.1min。标准品的色谱图参见附录A中图A.1。5.3定性确证5.3.1液相色谱-质谱/质谱仪质谱条件高效液相色谱参考条件色谱柱:UltimatcIM XB Ci柱,150 mmX2.1 mm(内径),3 μm,或相当者;a)b）流动相：甲醇-水（40十60，体积比）；c)流速:0.2 mL/min;d)柱温:40℃;e）进样量:10 μL。质谱条件质谱条件参见附录 B。5.3.2 定性测定当进行高效液相色谱样品测定，检出试样中乙酰水杨酸的含量大于方法检测限时，应以液相色谱质谱/质谱法确证。被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内；样品定性时样品与浓度接近的标准溶液相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在乙酰水杨酸。标准品的质谱图参见附录 C中图 C.1和图 C.2。表 2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差≤105010～2020～50相对离子丰度/%1±50±20±25±30允许的相对偏差/%5.4空白试验除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。2 SN/T 2290—2009结果计算6用色谱数据处理机或按(1)式计算试样中乙酰水杨酸的含量，计算结果需扣除空白值。cXV........(1)X营业量m式中:X一一试样中乙酰水杨酸含量，单位为毫克每