SN_T 2997-2011石油产品灰分测定 微波灰化法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2997-2011石油产品灰分测定微波灰化法Determination of ash from petroleum products-Microwave ashing method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布0国家质量监督检验检疫总局数码防传， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准石油产品灰分测定微波灰化法SN/T 2997—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ８千字2012年2月第一版反2012年2月第次印刷印数1—1 600*书号：155066·2-22912 SN/T 2997-2011前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4--2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林振兴、王豪、邬蓓蕾、张海峰、叶佳、郭武、张其芳。I SN/T 2997—2011石油产品灰分测定微波灰化法1 范围本标准规定了微波灰化法测定石油产品灰分的方法。本标准适用于石油产品中灰分含量大于0.001%的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3方法提要将试样在规定的温度下微波灰化，直到试样完全灰化后，得到样品残留物的质量。4 试剂除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1 异丙醇。4.2 甲苯。4.3 盐酸(pzo=1. 19 g/mL)。4.4盐酸溶液(1+4)：把1体积的盐酸(4.3)缓慢加到4体积的水中配制而成。5仪器5.1微波灰化装置：能程序升温，并能控制在775℃士25℃和850℃土25℃。最好配有空气压缩机，以便让样品灰化时产生的气体快速排出。5.2分析天平:感量 0.1 mg。5.3铂金皿:容量 90 mL～120 mL。5.4干燥器:不装干燥剂。6　准备工作6.1试样制备液体石油产品按GB/T4756规定抽取代表性样品，对于黏稠的或含蜡的样品需在50℃～60℃预加热，摇动均匀后进行取样。1 SN/T 2997—2011固体石油产品按SH/T0229规定抽取代表性样品，并制备成小于0.15mm试样，在110℃～115℃下烘干,放人干燥器中备用。6.2埚准备将适量盐酸溶液（4.4)注人所用的铂金Ⅲ皿（5.3)内煮沸5min，用蒸馏水洗涤数遍。烘干后放人微波灰化装置（5.1)中，在与实际检测时一致的温度下熳烧15min，取出在空气中冷却3min后，移入干燥器(5.4)中。冷却至室温后，进行称量，精确至0.0001g。重复进行熳烧、冷却和称量，直至连续两次称量间的差值不大于0.0003g为止。７ 操作步骤7.1液体石油产品称取试样15g（精确至0.0001g)置于预先恒重的铂金IⅢl（5：3)中，放人微波灰化装置中，参照附录表 A.1设定微波灰化程序灰化。灰化结束后，将地柄放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g，再移人775℃±25℃微波灰化装置中熳烧30min。重复进行熳烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差值不天于0.0003g为止。当试样含水较多时，灰化前加入1mL～2mL的异丙醇（4.1），如果灰化过程还出现发泡溢，加大-10mL等林积甲苯（4.2)和异丙醇（4.1)混合物并与试样充分混合，加热除水。7.2固体石油产品称取试样2g(精确至0.0001g)置于预先恒重的铂金Ⅲ(5.3)冲，放入微波灰化装置中，参照附录表A.2设定微波灰化程序灰化。灰化缙束后，将埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g，再移人850C±2§℃微波灰化装置中凝烧30min。重复进行烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的值不大于0.0003g为正。8 结果计算试样的灰分X(%)按式(1)计算：2 -1X 100X(1)式中：X —试样的灰分，%（质量分数);-灰化后埚和残留物质量，单位为克（g）；m2m1灰化前的质量，单位为克(g);一试样的质量，单位为克（g）。m -进行两次