SNT 1744-2006进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1744—2006进出口动物饲料中己烷雌酚、已烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法气相色谱串联质谱法Inspection of hexoestrol ,diethylstilboestrol and dienoestrol residuesin animal feed for import and export -GC-MS method2006-01-26 发布2006-08-16 实施发中华人民共和国发布数码防伤国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法气相色谱串联质谱法SN/T 1744—2006中国标准出版社出版，北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印尉厂印刷*字数 36 千字开本 880×12301/16　印张1.52006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数 1—2 000* SN/T 1744—2006前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨景贤、李波、郭德华、韩丽、杨惠琴、盛永刚。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1744--2006进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法气相色谱串联质谱法1范围本标准规定了动物饲料中人工合成激素已烷雌酚、已烯雌酚、双烯雌酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检验方法。本标准适用于动物饲料中已烷雌酚、已烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表 1批量/件最低抽样数/件1511 000351 001~2 0002.3抽样工具2.3.1．取样勺。2.3.2分样板。2.3.3分样布。2.3.4盛样器：简或袋，能密封。2.4抽样方法按2.2规定的应抽样件数从堆垛的各部位随机抽取样袋，逐件开启。从每件中用取样勺抽取代表性样品500g，并立即放人清洁的盛样器内。每袋所抽取的样品总量应不少于4kg。把所取样品全部倒在分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg。倒人盛样器内，密封后，标明标记，及时送交实验室。2.5试样制备2.5.1制样工具a）粉碎机。b)分样板。c）盛样器：具塞广口瓶或密封袋。2.5.2制样方法将取回样品全部粉碎，混匀，用四分法匀分成两份，放人盛样器内作为试样。密封并标明标记。2.6试样保存将试样于5℃以下密封保存。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1 SN/T 1744--20063测定方法3.1方法提要动物饲料中已烷雌酚、已烯雌酚、双烯雌酚的残留量经缓冲液均质后，用乙醚提取。提取液经固相萃取柱净化、洗脱、浓缩、衍生化后由气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子模式测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1 甲醇。3.2.2超纯水:大于18Mn·cm。3.2.3乙醚。3.2.4氢氧化钠。3.2.5乙酸铵。3.2.6冰乙酸。3.2.7三氯甲烷。3.2.8无水乙醇。甲酸。.10甲基叔丁醚。3. 2. 11异辛烷。1.0mol/L氢氧化钠溶液：40g氢氧化钠溶解于1L水中。mol/I.氢氧化钠甲醇溶液：4.0g氢氧化钠溶解于1L甲醇中。3.2.13洗脱液：取90ml.甲基叔丁醚加10mL甲醇配成混合溶液，再用该混合溶液稀释2mL甲酸，3. 2. 14并充分混合。3.2.15淋洗液：取70mL0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液（3.2.13)和30mL水，并充分混合。3.2.16衍生化溶液：N-O-双-（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA)七三甲基氯硅烷（TMCS)（99+1），在避光、防潮环境下冷冻储藏。mol/L乙酸铵缓冲液（pH5.2±pH0.2):15.4g乙酸铵溶解于900mL水中，用冰乙酸调节 pH,使其至 pH5.2士pH0.2,用水定容至 1 L。3.2.18固相萃取柱:Oasis/MAX柱（60 mg,3mL)，或相当者。使用前依次用5mL甲醇、5 mL水淋洗,流速 2 mL/min。己烷雌酚标准品：纯度大于99%。3. 2. 19已烯雌酚标准品：纯度大手99%。3. 2. 20双烯雌酚标准品：纯度大于99%。.22标准储备液（1.0mg/mL）：分别精确称取25.0mg已烷雌酚标准品、已烯雌酚标准品、双烯雌酚标准品于25mL容量瓶中，用乙醇定容，配成