SN_T 2646-2010进出口食品中吡螨胺残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2646—2010进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of tebufenpyrad residues in food for import and export-GC-MS method2010-11-01发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防件 SN/T 2646—2010前言本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王建华、汤志旭、孙忠松、王艳丽、王松、李建华、杨长志。 SN/T 2646-2010进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱-质谱法范围本标准规定了食品中吡螨胺残留量的制样和气相色谱-质谱测定方法本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量的检测和确证。2　方法提要试样中吡螨胺用乙腈提取，经液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水3.1丙酮:残留级。3.2＇乙腈：残留级。3.3正已烷：残留级。3.4正已烷饱和乙腈：取100mL正已烷，100mL乙腈于分液漏斗中,振荡混匀，取上层待用。3.5乙腈饱和正已烷：取100mL正已烷，100mL乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。氯化钠：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用。3.63.7丙酮-正已烷（3+7，体积比)：取300mL丙酮，加入700mL正已烷，摇匀备用。3.8吡螨胺标准物质（Tebufenpyrad,CAS编号：119168-77-3,分子式：C1H24CINO）：纯度大于或等于98.5%。3.9吡螨胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用不含吡螨胺的空白样品溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于一18℃冰箱中。3.10硅酸镁(Florisil)固相萃取柱:500 mg,3 mL。4.仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。4.2固相萃取装置。4.3均质器，转速10000 r/min。4.4旋转蒸发器。4.5氮气浓缩仪。4.6具塞离心管:50mL、100mL。4.7 浓缩瓶:50 mL、100 mL。 SN/T 2646--20105试样制备与保存5.1试样制备5.1.1米粮谷和坚果取有代表性样品量500g,全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.2水果和蔬菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可水洗），依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀,装人洁净的容器内，密闭,标明标记。5.1.3肉及鱼取有代表性样品500g，取可食部分充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。5.1.4蜂蜜取有代表性样品500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净的容器，密闭,标明标记。5.1.5茶叶取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。5.2试样保存粮谷和坚果类试样于0℃～4℃保存;其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取10g试样（精确至 0.1g)于 100mL具塞离心管中,加人 10mL水,准确加人 40.0mL饱和乙腈（3.4），均质器提取2min(蜂蜜需剧烈振荡20min），再加人5g氯化钠，剧烈振荡10min，3000r/min离心10 min,待净化。6.2　净化6.2.1液/液分配净化取上层提取液20.0mL(菠菜、藕、草莓)或10.0mL（花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶)转移至50mL具塞离心管中，加人10mL乙腈饱和正已烷（3.4），振摇3min，静置分层，弃去上层正已烷相,再用10 mL乙睛饱和正已烷(3.5)重复操作一次，弃去正已烷相；下层乙相收集于100mL浓缩瓶中,于 40 ℃水浴中浓缩至近1 mL。2 SN/T 2646—20106.2.2固相萃取(SPE)净化用5 mL丙酮-正已烷（3.7)预淋洗 Florisil柱。将样液（6.2.1)倾人柱中，用 12 mL丙酮-正已烷(3.7)洗脱,控制流速小于2mL/min。收