SN_T 3708-2013铬铁中硅和磷含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T铁中硅和磷含量的测定微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of silicon and phosphorus content in ferrochromium-Microwave digestion-inductively coupled plasma atomic emissionspectrometric method2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3708—2013前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨万彪、毛毛、吕小园、陈新焕、陈练、刘正华、肖家勇、罗丽容。1 SN/T 3708--2013铬铁中硅和磷含量的测定微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法范围1本标准规定了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定铬铁中硅（Si)和磷(P)含量的方法。本标准适用于铬铁中硅和磷含量的测定。测定质量分数范围：硅：0.10%～7.50%；磷：0.0050%~0.50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.JJG768　发射光谱仪3方法提要试料在微波消解仪中用盐酸硝酸、氢氟酸溶解，加人硼酸络合多余的氢氟酸，将处理后的消解液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。4.1盐酸:0=1.19 g/mL。4.2硝酸:0-1.42g/mL。4.3氢氟酸:0=1.15 g/mL。4.4硼酸：光谱纯。4.5金属铬：铬含量≥99.99%。4.6高纯铁：铁含量≥99.988%。4.7盐酸:1+1。4.8混酸：盐酸：硝酸：水=3：3：94。4.9硼酸溶液(5%）：称取5g硼酸（4.4)溶于100mL水中。4.10铬基体溶液（20mg/mL）：称取2.00g士0.01g金属铬（4.5），加20mL盐酸（4.1），低温加热溶解，冷却,移人100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后保存在塑料瓶内。4.11铁基体溶液（10mg/mL）：称取1.00g士0.01g高纯铁（4.6），加水湿润，分少量多次加入共15mL盐酸（4.1），低温加热，溶解完全后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1 SN/T 3708--20134.12单元素标准储备溶液：可采用有证国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。硅标准储备溶液：500μg/ml。磷标准储备溶液:1 000 μg/mL。4.13氩气：纯度≥99.99%。5仪器及设备5.1微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。仪器的参考工作条件参见附录A。5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器应能提供稳定的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JG768的规定。本标准不指定分析线，推荐使用的分析线及仪器的参考工作条件参见附录B。5.3分析天平:感量 0.1 mg。5.4电热板：可调节温度。6试样制备按GB/T4010的规定取样和制备样品，高碳铬铁、氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔，中、低、微碳铬铁和真空微碳铬铁的试样（钻取）应通过1.68mm筛孔。7 分析步骤7.1试料量称取 0.2 g试料,精确到 0.1 mg。对同一试料应独立地进行至少两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3试料消解将试料（7.1)置于微波消解罐中，加水湿润，然后分别加人3mL盐酸（4.1）、3mL硝酸（4.2）、1ml氢氟酸（4.3），轻轻摇匀，盖紧消解罐，放人微波消解炉中，按微波消解仪操作规程根据所设定的程序消解试料。待消解程序完成，消解罐冷却至室温后，打开消解罐，加人10mI.硼酸溶液（4.9），混匀，放置30 min，将溶液全部转移至100 mL的塑料容量瓶中，以水定容，混匀。7.4标准曲线系列溶液的配制标准曲线系列溶液由单元素标准储备溶液（4.12）逐级稀释配制，再分别加人相应的铬基体溶液（4.10）、铁基体溶液（4.11），并用混酸（4.8)定容。具体浓度见表1。2 SN/T 3708—2013表1标准曲线系列溶液中各元素浓度素元系列Cr/(mg/