SNT 1783-2006进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1783--2006进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定气相色谱法Determination of safrole and 6-methylcoumar incosmetics for import and exportGas chromatography method2006-04-25 发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T言本标准的附录 A、附录 B、附录 C和附录 D均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：王星、蔡天培、王超、季美琴、李翔。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1783-2006进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定气相色谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中黄樟素（safrole)和6-甲基香豆素（6-methylcoumarin)的气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定。本标准黄樟素的测定低限为0.000 5%,6-甲基香豆素的测定低限为 0.001%。质谱法的确证低限为黄樟素为0.0005%,6-甲基香豆素为0.001%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分）3原理用甲醇超声提取化妆品中的黄樟素和6-甲基香豆素，过滤，滤液注人配有FID检测器的气相色谱仪检测，外标法定量，采用气相色谱-质谱(GC/MSD)进行确证。4试剂与材料除另有规定外，试剂均为分析纯。4.1甲醇：优级纯或者色谱纯。4.2无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。4.3标准品：黄樟素：纯度≥99.0%，6-甲基香豆素：纯度≥99.0%。4.4标准储备液：推确称取黄樟素、6-甲基香豆素各0.1000g置于100mL容量瓶中，用甲醇定容，振荡均匀，即得黄樟素、6-甲基香豆素浓度各为1000μg/mL的混合标准储备液。储备液储存在4℃冰箱中,可使用2个月。4.5标准工作液：准确吸取1ml.混合标准储备液（4.4)于10mL容量瓶中，用甲醇定容，充分摇匀，即得 100 μg/mL 的混合标准工作溶液;分别吸取 0. 5 mL、1-mL、3 mL、5 mL、8 mL 的标准工作液于10 mL容量瓶中定容，即得到5 μg/mL、10 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL、80 μg/mL的混合标准工作溶·液，在4℃保存，可使用1周。5仪器5.1气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(FID)。5.2气相色谱-质谱仪(GC/MSD)。5.3超声波清洗仪。5.4注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45um）。5.5锥形瓶:具磨口塞,50 mL。 SN/T 1783—20065.6容量瓶。6测定步骤6.1样品处理称取化妆品1.0g,精确到0.001g，置于50mL锥形瓶中，准确加人甲醇6mL混匀，于超声波清洗仪上超声20min，溶液转入10mL的容量瓶中，用少量无水甲醇清洗锥形瓶，洗液转人10mL容量瓶中,用甲醇定容后加人 3g无水硫酸钠(Na2SO4)脱水，经注射式样品过滤器(5.4)过滤，滤液供测定用。6.2测定6.2.1气相色谱(GC/FID)条件色谱柱：HP-5毛细管柱[30mX0.32mm(内径)×0.25μm}或相当者;a）{柱温程序：初始温度为90℃，保持1min后以10℃/min的速率升至210℃，保持5min；b)c)进样口温度：200℃；d)检测器温度：200℃；载气：氮气1.0mL/min(纯度为99.999%）；e)f)燃气：氢气30mL/min(纯度为99.999%）；助燃气：空气300mL/min;g)h）尾吹 N²流量25mL/min;i)进样方式：分流进样，分流比1：5;j)进样量：1 μL。6.2.2气相色谱-质谱仪(GC/MSD)条件色谱柱:HP-5MS柱[30 mX0.25 mm(内径)X0.25 μm]或相当者;a)柱温程序：初始温度为90℃，保持1min后以10℃/min的速率升至210℃，保持5min；b)c)进样口温度：200℃；色谱-质谱接口温度：280℃；d)e)载气：氨气1.0 mL/min;f)电离方式：EI;电离能量：70eV;g)h)测定方式：总离子流(TIC)方式,参见附录C;i）监视离子范围(m/z)：45～250;j）进样方式；分流方式，