NY_T 2877-2015肥料增效剂 双氰胺含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2877—2015肥料增效剂双氰胺含量的测定Fertilizer synergists-Determination of dicyandiamide content2015-12-29发布2016-04-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2877--2015前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京)本标准主要起草人：保万魁、刘蜜、黄均明、于兆国、侯晓娜。I NY/T 2877--2015肥料增效剂双氰胺含量的测定1范围本标准规定了肥料增效剂双氰胺(DCD)含量测定的高效液相色谱法试验方法。本标准适用于添加双氰胺肥料及双氰胺制剂的测定。注：双氰胺又称氰基胍、二聚氰胺。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。NY/T887液体肥料密度的测定3原理试样中的双氰胺用水提取，经色谱柱与其他物质分离后，用紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水为一级水。4.1甲醇。4.2双氰胺标准品。4.3双氰胺标准溶液Lp(C,HNa）=1000μg/mL]：准确称取0.1g（精确至0.0001g)双氰胺（4.2)，用水溶解并转移至100mL容量瓶中，定容，混匀后备用。4.4双氰胺标准溶液Lo（C²HN.）=100μg/mL：准确吸取5.00mL双氰胺标准贮存溶液（4.3）于50mL容量瓶中，用水定容，混匀后备用5仪器和设备5.1通常实验室仪器。5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.3频率可调型恒温振荡器。5.4微孔滤膜：0.45μm。6分析步骤6.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿。可通过1.00mm试验筛）。混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。6.2试样溶液的制备称取0.1g3g（精确至0.0001g）试样于250mL容量瓶中。加约100mL水，塞紧瓶塞。摇动容量瓶使试料分散，用频率设定为（180土20）r/min的振荡器（5.3）连续振荡30min。取出。用水定容并摇匀。过微孔滤膜（5.4)后待测。1 NY/T2877—20156.3仪器参考条件色谱柱:XBridge Shield RP 18,5 μm,4.6 mmX150 mm,或相当者;流动相：水十甲醇=99十1；流速：1.0mL/min;柱温：室温；进样量：10μL；检测波长：220nm。6.4标准曲线的绘制分别吸取双氰胺标准溶液（4.4)0.50mL、1.50mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL于5个50mL容量瓶中，用水定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为1.00ug/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL、8.00ug/mL、10.0μg/mL。过微孔滤膜（5.4)后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液质量浓度（μg/mL)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度。6.5测定将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定，在标准曲线上查出相应的质量浓度（ug/mL）。7分析结果的表述双氰胺(CzH4N4)含量以质量分数w计，数值以百分率表示，按式(1)计算。D ×10-6 × 100%(1)w=m式中:由标准曲线查出的试样溶液双氰胺质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；D测定时试样溶液的稀释倍数；试料的质量，单位为克（g）；m10-6将微克换算成克的系数，以微克每克（ug/g）)表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。8允许差平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要求。表 1不同实验室结果的绝对差值，%双氰胺质量分数(），%平行测定结果的绝对差值，%≤0.20≤0.301. 00≤0.50≤0.301. 00≤w10. 000. 50≤1. 00≥10. 009质量浓度的换算液体试样双氰胺含量以质量浓度(CHN4)计，单位为克每升（g/L），按式(2)计算(2)(C2HN4）= 1000wp式中：1000-将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升(mL/L)表示；2 NY/T2877---2015-试样中双氰胺(CHN）的质量分数；w一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。D结果保留到小数点后1位。密度的测定按NY/T887的规定执行。Y