SH 0174-1992芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士试验法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0174-.-92芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法代替ZBE31002-~87（博士试验法）本标准等效采用国际标准ISO5275—1979《芳烃中硫醇定性试验法（博士试验法）》。注意：芳烃有毒，切勿吸入呼吸道、消化道或被皮肤吸收。挥发性的芳烃和轻质右油产品也是易燃物。1主题内容与适用范围本标准规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。本标准适用于芳烃和轻质石油产品。本标准不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。·2方法概要摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。3仪器量简：容量50mL，带刻度和磨口塞。4试剂硫磺粉：升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。4.1石4.2乙酸铅：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH.COO)2·3H,O。4.3盒氢氧化钠：分析纯，白色颗粒或片状。氟化镉：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl2·2.5H20。4.4盐酸：分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36%～38%（m/m）。4.54.6°有碘化钾：分析纯，无色结晶或白色粉末。4.7.乙酸：无水、分析纯，无色透明液体。4.8淀粉：分析纯，可溶性白色无定形粉末。4. 9蒸馏水或去离子水。5准备工作5.1试剂的配制5.1.1亚铅酸钠溶液（博土试剂）：将25g乙酸铅溶解在200mL的蒸馏水中，过滤，并将滤液加入到溶有60g氢氧化钠的100mL的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液30min，冷却后用蒸馏水稀释到1L。将此溶液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。5.1.2氯化镉溶液：每升溶液含有100g氯化镉和10mL盐酸。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准473 SH/T 0174-925.1.3碘化钾溶液：新配制，每升溶液含有100碘化钾。5.1.4.乙酸溶液：每升溶液含有100g或100mL乙酸。5.1.5淀粉溶液：新配制，每升溶液含有5g淀粉。6试验步骤6.1初步试验将10mL试样和5mL亚铅酸钠溶液，倒入带塞量简筒中，用力摇动15s，观察混合溶液外观的变化。并按下表所示继续进行试验。“博士试验”的变化表观察外观变化判·断按下条继续试验立即生成黑色沉淀有硫化氢存在6. 2缓慢生成褐色沉淀可能有过氧化物存在6. 3在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深有硫醇和元素硫存在无变化或黄色6. 4.6.2有硫化氢存在取一份新鲜试样，并加入占试样体积5%的氯化镉溶液，一起摇动以除去硫化氢。分离处理后的试样，并进一步按照6.1条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照6.4条规定进行试验。如果生成了黑色沉淀，就再用1份氯化镉溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止，然后按6.4条规定进行试验。6.3可能有过氧化物存在为了证明是由于足够浓度的过氧化物存在而干扰试验，则另取一份试样，并加入占试样体积20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动。如果在水层中出现蓝色，则证明有过氧化物存在。6.4最后试验向6.1条或6.2条规定得到的混合溶液中，加入少量的硫磺粉（加入量不可太多，只要能覆盖试样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可），摇动此混合物15s，静置1min。立即观察量筒中的混合物，如果在加入硫碘粉摇动后，在硫磺粉表面上生成褐色（桔红、棕色）或黑色沉淀，则表示“有硫醇存在”。7报告如果试样同亚铅酸钠溶液摇动期间不变色或产生乳白色。在加入硫磺粉后，在硫磺粉表面上生成褐色（桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“有硫醇存在”，否则，表示试样“无硫醇存在”。如果除去硫化氢后，加入硫磺粉摇动，在硫磺粉表面上没有生成褐色（桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“无硫醇存在”，否则，表示试样“有硫醇存在”。凡试样“有硫醇存在”，则报告：不通过；“无硫醇存在”，则报告：通过。如果有过氧化物存在，则此试验无效。注：二硫化碳，其硫的浓度超过0.4%（m/m）时，静置时会使水层的颜色变黑。因此，对于二硫化碳含量较高的试样，其试验是不可靠的，要经常注意，避免由于硫化氢立即生成黑色的现象混淆硫醇变色的判断：同样，某些酚醛物质（可能用作抗氧剂加入的)也会引起水层变色，如果怀疑它们的存在，应首先用氢氧化钠溶液代替亚铅酸钠溶液进行对比试验。474 SH/T 0174-92附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由大连石油化工公司负贵起草。本标准主要起草人曾栋成。本标准首次发布于1980年。475