YB_T 109.1-2012硅钡合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 1—2012代替 YB/T 109.1-1997硅钡合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法Silicon barium alloy--Determination of silicon content--The perchloric acid dehydration-gravimctric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 1—2012前言本部分按照 GB/T 1.1—2009的要求进行编写。本部分是对YB/T109.1--1997《硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》的修订。本部分代替YB/T109.1—1997《硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》。本部分与YB/T109.11997比较，主要变化如下：“将两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂中，滴加约1mL硫酸（1十3），于电热板上缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100℃高温炉中灼烧30min”的表述改为“将两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂埚中，滴加约1mL硫酸(1十1)，于电热板上缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟，在400℃～600℃小心加热使滤纸炭化，逐渐升温至碳完全氧化，再置于1100℃高温炉中灼烧30min”；-将“以下按5.3.3进行”改为“以下按7.3.3进行，另用新的滤纸过滤”；在氢氟酸处理不纯二氧化硅时，将“加入10mL～15mL氢氟酸改为“加人15mL氢氟酸”；将“并反复灼烧至恒量”的表述改为“反复灼烧并称量至恒量”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：唐华应、方艳、蒲海燕、陈自斌。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：YB/T 109.1—1997。 YB/T 109. 1--20121. 121.硅钡合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用高氯酸脱水重量法测定硅钡合金中的硅含量。本部分适用于硅钡合金中硅含量的测定。测定范围（质量分数)：30.00%～75.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010‘铁合金化学分析用试样的采取和制备3．原理试料用氢氧化钠一无水碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，熔融物以盐酸溶解，用高氯酸冒烟使硅转化为不溶性硅酸。经过滤洗涤后将沉淀于1100℃灼烧至恒量，加人氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算得出试样中硅的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氧化钠，固体。4.2过氧化钠，固体。4.3无水碳酸钠，固体。4.4高氯酸,pl.67g/mL。4.5氢氟酸,ol.15g/mL。4.6 盐酸,1+1。4.7 盐酸,1+9。4.8 硫酸,1+1。4.9硫氰酸铵溶液，50g/L。4.10硝酸银溶液，10g/L。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照GB/T 4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 YB/T 109. 1---20127 分析步骤7.1试料量按表1称取试样（6.1)，准确至0.0001g。表 1 试料量硅含量/%试料量/g30. 00 ~ 50. 000. 2550. 00~75. 000. 207.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于盛有经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠(4.1)的镍埚中，加人1g无水碳酸钠（4.3），混匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再覆盖3g过氧化钠（4.2），于650℃～700℃高温炉中熔融约10min至试料熔解完全。7.3.2将埚取出冷却后，置于500mL烧杯中，盖上表面皿，稍移开表皿,缓慢加人50mL盐酸（4.6)，待熔块浸出后，用热水将埚洗净取出。加人50mL高氯酸（4.4)，盖上表面皿，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热约15min。7.3.3取下烧杯，稍冷。加人20mL盐酸（4.6)和100mL热水，搅拌溶解盐类。立即以中速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，用擦棒将烧杯中的残留物擦洗干净并移人滤