SN_T 3875-2014食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3875---2014食品接触材料偶氮二甲酰胺高分子材料含量的测定高效液相色谱法Food contact materials--Polymers--Determination of azodicarbonamide content-High performance liquid chromatography2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局x 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料高分子材料偶氮二甲酰胺含量的测定‧高效液相色谱法SN/T 3875-2014￥中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷￥开本 880×12301/16　印张 0.5字数 ７千字2014年11月第版　2014年11月第一次印刷印数 1--1 300*书号：155066·2-27458 SN/T 3875—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：商贵芹、寇海娟、钟怀宁、张敏、黄晨阳、吴珂、孙文文。一 SN/T 3875—2014食品接触材料高分子材料偶氮二甲酰胺含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高分子类食品接触材料中偶氮二甲酰胺含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于高分子类食品接触材料中偶氮二甲酰胺含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要样品经冷冻粉碎后，用四氢呋喃室温超声提取两次，提取液在40℃氮吹近干，用5%（体积分数)二甲基亚砜(DMSO)水溶液定容至1 mI,经0.45 um滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析，采用外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。偶氮二甲酰胺（C²H4N4O2，CAS号：123-77-3）：纯度大于99.0%（质量分数）。4.1四氢呋喃。4.24.3二甲基亚。4.4甲醇:色谱纯。4.55%（体积分数）二甲基亚砜水溶液：准确移取5mL二甲基亚砜（4.3)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.6偶氮二甲酰胺标准储备液(1.0 mg/mL）:准确称取偶氮二甲酰胺标准品（4.1)0.1 g 于100 mL容量瓶中，精确至0.0001g,用二甲基亚砜（4.3)定容至刻度。4.7偶氮二甲酰胺标准工作溶液：移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液（4.6)，用5%二甲基亚砜水溶液（4.5)稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液。4.8水性滤膜,0.45 μm。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2超声波发生器：180W。5.3液氮罐。1 SN/T 387520145.4　分析天平:感量0.1 mg。5.5粉碎机。5.6氮吹仪。6样品的制备取代表性样品，将样品经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的小颗粒，备用。7分析步骤7.1样品测试液的制备准确称取制备好的样品（6)2.0g(精确室-0mg)于100ml真塞锥形瓶，加入20mL四氢呋喃，室温下超声提取 30 min,冷却至室温，过滤，收集滤液，样品再用20 mL 四氢喃超声提取一次，合并两次滤液，在40℃氮吹近干，用DMSO水溶液(4:5)定容至1mL,经0.45μm滤膜（4.8)过滤后供高效液相色谱进样。7.22高效液相色谱参考条件a)色谱柱：CN柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5mm性能类似的分析柱；4r:b)流动相：甲醇（4.5)-水（1585）c)进样量：20 μL;d)检测波长：250 nm;柱温:25℃;e)f)流速:0.8 mL/min。7.3标准工作曲线按照 7.2所列测定条件，对标准工作溶液(46)进行测定。以标准工作溶液中偶氮二甲酰胺浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积麦纵标分别绘制标准工作曲线得线性方程。标准溶液色谱图参见附录 A。按式(1)计算回归参数：Ys=aXαs+b:(1)式中:-标准工作溶液中的偶氮二甲酰胺的色谱峰面积；ys一-回归曲线的斜率;a-一标准工作溶液偶氮二甲酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；αs-b回归曲线的截距。7.4空白试验除不加试样外，均按7.1 分析步骤进行。7.5试液的测定将空白