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L:中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2923—2011出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定Determination of terephthalic acid andisophthalic acid in food for export2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定SN/T 2923-2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 1字数 23 千字2011年11月第一版2011年 11月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22515 SN/T 2923—2011言前本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、北京迪科马科技有限公司。本标准主要起草人：方晓明、褚庆华、唐毅锋、王传现、徐向华、李文斌。I SN/T 2923—2011出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定1范围本标准规定了出口食品中对苯二酸(TPA)和间苯二酸(IPA)残留量的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于罐头肉、鱼、豆类和饮料中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定。2方法提要罐头肉、鱼和豆类试样用0.1%碳酸氢钠溶液提取，可乐试样直接超声脱气，经固相萃取柱净化后，液相色谱-紫外检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。3.1甲醇:液相色谱级。3.2 冰乙酸。3.3 三氯甲烷。3.4碳酸氢钠（NaHCO:）。3.5碳酸氢钠溶液(0.1%)：称取1g碳酸氢钠用水定容到1L。3.6甲醇-水（20十80,体积比）。3.7甲醇-水（40十60,体积比)含1%冰乙酸：在400mL甲醇(3.1)和600mL水中加人10mL冰乙酸。3.8对苯二酸和间苯二酸标准物质：纯度大于等于 99.0%。3.9对苯二酸和间苯二酸标准储备液：准确称取适量标准品，用甲醇分别配制成1mg/mL的标准储备液，避光、4℃保存，根据需要用甲醇将储备液稀释到适当的中间浓度。3.10PLS(苯乙烯吡咯烷聚合物)固相萃取柱:200 mg/6 mL,使用前用 5mL甲醇和5 mL水淋洗，保持柱体湿润。41仪器和设备4.1液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器。4.2固相萃取装置。4.3恒温氮吹装置。4.4均质机。4.5涡旋混合器。4.6离心机:最大转速 4 000 r/min。4.7 玻璃离心管:15 mL。4.80.45μm有机相针式过滤膜。 SN/T 2923—20115 试样制备5.1:抽取原始的样品，放人搅碎机中搅碎至匀浆状，均分成两份，装人清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。将试样于一18℃以下冷冻保存。5.2制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取6.1.1肉和鱼称取1g(精确至0.01g)样品于15.mL玻璃离心管中，加人3mL羊氯甲烷和5mL碳酸氢钠溶液（3.5），均质1min，在2500r/min转速下离心10 mins取上清液。在沉淀中加人2×5mL碳酸氢钠溶液（3.5），加盖混匀后于2500r/min下离心5min，合并上清液,加人0.50mL冰乙酸，混匀。6.1.2 豆类称取1g（精确至0.01g)样品于15ml.玻璃离心管中,加人5mL碳酸氢钠溶液（3.5）,均质1min，在2500r/min转速下离心10min，取出上清液。在沉淀中加人2×5mL碳酸氢钠溶液（3.5），混匀，于2500r/min离心5min，合并上清液，加人0.50mL冰乙酸，混勾。6.1.3饮料取1.00mL样品（如果为碳酸型饮粒经超声汽处理），加人（mL冰乙酸,混匀。6.2　净化将上述溶液倒人PLS固相萃取柱中,用3mL甲醇-水（3.6)淋洗，掘真空3min～5min，再用4mL甲醇洗脱，将收集的洗脱液于45冰浴中用氮气吹干，用1.00hL流动相（3.7)溶解，混匀，供液相色谱检测。6.3　测定6.3.1液相色谱参考条件6.3.1. 1色谱柱:Platisil ODS柱(250 mmX4.6 mm,5 μm),或相当者。流动相：甲醇-水（40+60,体积比)含1%冰乙酸。 流速:1.0 mL/min. 朴柱温:25℃。进样量：20 μL。i.检测波长:242 nm。6.3.2空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6.3.3色谱测定