SHT 0630-1996石油产品溴价、溴指数测定法（电量法）.pdf

SH/T0630—1996前言本标准采用了微库仑滴定原理及由微机控制的分析仪，测定范围漠指数为0.2~1000mgBr/100g、溴价为0.1~300gBr/100g，终点自动检测，克服了柴油等石油产品终点不易判断的困难。本标准使用了不含汞盐的电解液，单次分析仅需3~5min，一次电解液可连续进行几十次至几百次的分析，节约了试剂，减少了环境污染。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工总公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：魏月萍。1533 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0630—1996(2004年确认）石油产品溴价、溴指数测定法(电量法）1范围本标准规定了用电量法测定试样的漠价、溴指数的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油及轻、重芳烃等石油产品。其测定溴价的范围是0.1~300gBr/100g，漠指数的范围是0.2~1000mgBr/100g。2定义本标准采用下列定义。漠价brominemumber在规定条件下和100g试样起反应时所消耗的漠的克数，以gBr/100g表示。溴指数bromineindex在规定条件下和100g试样起反应时所消耗的漠的毫克数，以mgBr/100g表示。3方法概要当试样注人含有已知漠的特殊电解液中，试样中的不饱和烃同电解液中的漠发生以下反应：HH!R—CHCHz + Br2—→ R-CC-HBr Br反应消耗的漠由电解阳极电解补充：2Br= 2e-+Br测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可计算出试样的漠价或溴指数。4仪器4.1微库仑滴定仪：BR一1型溴价、漠指数测定仪1)。其平衡电流不低于300mA，检测灵敏度不低于0.1mgBr/100g，电解电流能随测量信号变化，具有正反脉冲电解功能，或性能相当的仪器。4.2滴定池：其结构如图1所示。4.3注射器：0.25，1，2，5，100mL。4.4微量注射器：0.5，1，5，10，50，100uL。4.5具塞细口瓶：100mL，1L。4.6注射针头：7号或9号，长80mm。1）该仪器及滴定池均为专利产品，其专利号分别为ZL9420280.4及Z2。此类仪器可由江环分析仪器有限公司生产和提供，由石油产品标准化归口单位监制中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1534 SH/T0630651—测量电极：2—滴定池盖；3—搅拌子；4—电解阳极；5-阳极室：6—离子交换膜；7--阴极室帽；8—阴极室；9—电解阴极，10—电解阳极固定指；11—阴极室盖；12—电解阴极固定幅；13—干燥管；14—干燥管安装孔；15-更换液体口：16测量电极安装孔；17进样口；18—阴极室安装孔：19—电解阳极安装孔图1滴定池结构示意图5试剂与材料5.1试剂5.1.1冰乙酸：分析纯。5.1.2苯（或二氯甲烷）：分析纯。注意：苯为有毒试剂，使用中应避免皮肤接触和吸入苯蒸气，并应在良好的通风条件下使用及带防护手套。5.1.395%乙醇：分析纯。5.1.4溴化锂：化学纯。5.2材料5.2.1水：全部为蒸馏水或去离子水。5.2.2标准样品)：10gBr/100g或100mgBr/100g，或根据需要采用不同浓度的标准样品。6准备工作6.1溴化锂溶液的配制取100g漠化锂溶解于100mL水中。置于100mL具塞细口瓶中备用。6.2电解液的配制6.2.1溴价电解液的配制：依次取50mL溴化锂溶液、450mL95%乙醇、400mL苯（或二氟甲烷）及100mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，摇匀备用。6.2.2溴指数电解液的配制：依次取68mL漠化锂溶液、600mL95%乙醇、200mL苯（或二氯甲烷）及132mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，摇匀备用。注意：在配制电解液过程中，切忌取完溴化锂溶液后立即加人冰乙酸，以避免电解液中有游离漠出现。1）可采用由石油化工科学研究院提供的系列溴价、溴指数标准样品（国家兰级标准物质，标准号GBW(E)060114 ~ 060121)。1535 SH/T 0630—19966.3仪器调试6.3.1分别向洗净的滴定池阳极室注人80mL电解液（测定漠价时，注人6.2.1：测定溴指数时，注人6.2.2）、阴极室注入5mL电解液（同前）。将滴定池置于搅拌器上滴定池的固定位置上，并按电极连线的标记连接好电极。注意：避免强光直接照射滴定池。6.3.2打开仪器电源开关，调整好搅拌速度至滴定液起旋涡面不产生气泡为宜。6.3.3按仪器说明书进行操作。现以BR一1型测定仪为例：按表1所给的参数选择给定值，例如选择给定值为5，那么依次按下A给定键，再按5数字键，最后按启动键，仪器自动开始电解、平衡，达到终点时蜂鸣器响，进样显示灯亮，表示仪器已