SH 0530-1992石油酸.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH 0530—92石油酸代替SY1803-77（1988年确认）1 主题内容与适用范围本标雅规定了由石油馏分提取的石油酸的技术条件。本标所属产品主要适用于生产各种环烷酸或某些环烷酸盐。2 引用标准GB253煤油GB/T260石油产品水分测定法GB/T 4756石油和液体石油产品取样法(手工法)GB/T 6540石油产品颜色测定法SH/T 0092石油酸检验法SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则3技术内容3.1产品分级按脂肪酸含量分为一级品和合格品两个等级。3.2产品牌号每个等级按石油酸含量分为85，75，65，55号四个牌号。3.3技术要求质量指标项目级品合格品试验方法85号75号65号65号55号55号85号175号不小于210200185175210200185175纯酸值mgKOH/gSH/T 0092报告报告SH/T 0092粗酸值,mgKOH/g不小于8575655585756555SH/T 0092石油酸含量,%(m/m)22不大于水分,%(m/m)GB/T 2602 不大于报告附录 A脂肪酸含量,%(m/m)7报告不大于GB/T 65401)色度,号(稀释)注，1）用85%符合GB253煤油中合格品稀释后测定。1993-09-01实施中国石油化工总公司1992-09-19批准37 SH 0530 - 924包装、标志、运输、贮存包装、标志、运输、贮存及交货验收按 SH 0164进行。5取样取样按GB/T4756进行，取2L作为检验和留样用。38 SH 0530-92附录A脂肪酸含量测定法(补充件）A1 主题内容与适用范围本标雅规定了石油酸中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于测定石油酸中脂肪酸的含量。A2方法概要以石油醚为溶剂，乙醇为活化剂，在室温下使尿素与脂肪酸络合。经沉淀、过滤，用热水分解络合物。用石油醚萃取脂肪酸。蒸去溶剂,恒重,测得脂肪酸的含量。A3 仪器与材料A3.1仪器a.烧杯:100mL。b.电磁搅拌器。玻璃漏斗。c.d.定量滤纸：慢速，直径90mm。e.分液漏斗：梨形，150mL。f.锥形瓶：100mL。冷凝管:直形。g.h.恒温烘箱。i.水浴。A3.2 试剂a.尿素：分析纯。b.无水乙醇：分析纯。石油醚：60～90℃，分析纯c.A4准备工作A4.1将尿素研至粉末状，在105土5℃烘箱中干燥2h，然后存放于干燥器中备用。A4.2将100mL锥形瓶洗净，在105士5℃烘箱中烘干，称至恒重（即连续两次称量之差不大于0. 000 4g).A4.3将试样脱油处理：取试样25～30mL，按SH/T0092中的纯酸值样品制备的步骤制得脱油石油酸试样。A5 试验步骤A5.1称取脱油石油酸试样5士0.001g于100mL烧杯中，加入5mL石油醚稀释，再加入尿素约5g（当试样的脂肪酸含量在12%以上时，可按1g脂肪酸约8g尿素估计加），同时加入无水乙醇5mL作活化剂，在室湿下搅拌 2h。A5.2反应后静沉降。然后，加入少量石油醚稀释，将上层倒入置有双层滤纸的溺斗中过滤。络含物尽量留在烧杯中，再加石油醚洗涤、过滤。反复洗涤过滤，至滤液滴在干净滤纸上无油渍时，将滤纸和烧杯中(包括玻璃棒和搅拌棒上)的络合物在空气中自然晾干。39 SH 0530-92A5.3将滤纸上的络合物移入烧杯中，用少量60～70℃的蒸馏水将滤纸洗净，洗涤液直接注入烧杯中。将烧杯中溶液和上浮的脂肪酸滴全部倒入分液漏斗中。用少量的60～70℃蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。再用5～10mL石油醚洗涤烧杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。所有洗涤液要保证全部注入分液漏斗中。然后，将分液漏斗稍加摇动，静置分层。弃去下层水相，将上层的脂舫酸液相每次用约30mL的60～70℃蒸馏水洗涤，重复四至五次。A5.4将水洗过的脂肪酸液相放入已恒重的锥形瓶内，用少量石油醚洗涤分液漏斗二至三次，洗涤液也一并放入锥形瓶内。将锥形瓶放在水浴上蒸去石油醚(石油醚可用冷凝管回收),剩下脂肪酸，再翟于105～110℃烘箱中烘4h以上，然后进行称量恒重，至连续两次称量之差不大于0.0004g为止。A6 计算石油酸中的脂肪酸含量XL%(m/m))按式(A1)计算：mXAX=(A1)m2式中:m1一一锥形瓶中脂肪酸的质量,g;m2—脱油石油酸试样的质量，g;A-—一未脱油试样的石油酸百分含量，%(m/m）。A7精密度按下述规定判断测定结果的可靠性（95%置信水平）。A7.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。A7.2再现性：不同实验室提供的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。表A1%重复性脂肪酸再现性0 ~2. 000. 260. 430. 742. 00~5. 000.410. 601.005. 00~