中药制剂含量测定技术—气相色谱法.pptx

PRINCIPLE AND INSTRUMENT COMPOSITION OF GAS CHROMATOGRAPHY气相色谱法的原理和仪器构成 案例导入气相色谱法检测血液中酒精含量 酒后驾车是导致交通事故的重要危险因素之一。统计发现，即使在少量饮酒的状态下，交通事故的危险度也可达到未饮酒状态的2倍左右。对路面驾驶者的血液中酒精含量的监测能够有效减少酒后驾车引起的交通事故的发生。除了现场快检方法外，快速且能精准定量驾驶者血液中酒精浓度的方法也至关重要 交管部门依据我国公共安全行业标准《GA/T 842-2019 血液酒精含量的检验方法》，采用顶空气相色谱法，以叔丁醇为内标物，FID为检测器，对血液中乙醇含量进行测定，该法具有法庭证据效力 气相色谱法如何进行中药制剂中目标成分的测定? 案例导入气相色谱法检测血液中酒精含量气相色谱仪由哪些部分组成？对于不同组件的温度要求有何不同？为什么？ 中药制剂含量测定技术——气相色谱法 一、概述 气相色谱法是以气体为流动相（载气），带动气化后的供试品进入色谱柱，多组分实现分离后，最后由检测器记录色谱信息的色谱分析方法 本法适用于具有适当的挥发性、且在操作温度下具有良好的稳定性的化合物的含量测定。局限之处在于对挥发性差、遇热易分解破坏及不具挥发性的物质则难以分析 中药制剂含量测定技术——气相色谱法 根据峰面积进行定量计算以气体为流动相（载气）升温使供试品气化，由载气带入色谱柱各组分在固定相与载气间作用不同，在色谱柱中移动速度不同，从而得到分离再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度转换为电信号变化并记录成色谱图 气相色谱法在中药制剂分析中主要用于含挥发油及其他挥发性组分的含量测定，还可用于中药及其制剂中含水量、含醇量的测定和农药残留量的检测等 气相色谱法的含量测定方法有内标法、外标法、面积归一化法和标准溶液加入法。《中国药典》一部多采用内标法测定含量含量测定方法中药药味代表中药制剂气相色谱内标法冰片西瓜霜润喉片、冰硼散、麝香舒活搽剂等樟脑麝香舒活搽剂、十滴水软胶囊等薄荷脑麝香舒活搽剂、川贝枇杷糖浆等莪术油保妇康栓等中药制剂含量测定技术——气相色谱法 二、仪器组成与工作原理 1.仪器组成气相色谱仪由气流控制系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。中药制剂含量测定技术——气相色谱法 2.仪器构造与功能 （1）气流控制系统包括气源、气体净化装置、气体流速控制和测量装置等常用载气有氮气、氦气、氢气、氩气等，空气一般作为辅助气，要求纯度高于99.9%气流控制系统是一个连续运行的密闭管路，载气由高压阀释放出来后经减压阀、压力表、净化器、气体流量调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器，最后排出整个系统中药制剂含量测定技术——气相色谱法 （2）进样系统气相色谱的进样系统包括进样器、气化室和温度控制装置气化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸汽中药制剂含量测定技术——气相色谱法进样方式包括手动进样、自动进样和顶空进样。手动进样使用的注射器是尖头的微量注射器，有别于高效液相色谱的扁头注射器。手动进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30~50℃，进样量一般不超过数微升，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载 （3）分离系统 气相色谱仪的核心部分，包括色谱柱、柱室和柱温箱色谱柱按柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁经涂渍或交联固定液，柱长一般在5-60米中药制剂含量测定技术——气相色谱法柱温箱是控制色谱柱温度的装置。柱温应精确控制在±1℃，且波动每小时不超过0.1℃。温度控制系统分为恒温控制和程序升温两种 （4）检测系统浓度型检测器：热导检测器 TCD、电子捕获检测器ECD等质量型检测器：氢火焰离子化检测器FID、火焰光度检测器FPD等中药制剂含量测定技术——气相色谱法气相色谱检测系统由检测器、微电流放大器等部件组成。检测器将流出色谱柱的载气中被测组分的浓度或质量转化为电信号的变化 （5）数据分析和处理系统由放大器、记录仪、积分仪和色谱工作站等组成。色谱工作站接收处理经放大的供试品浓度或质量信号，打印出操作条件，由积分仪给出分析结果中药制剂含量测定技术——气相色谱法 链接未来岗位 中药制剂中有效成分或特征性指标成分含量的测定对于评价中药质量的优劣具有重要意义，同时也是药品质量检验中的关键环节。本讲内容既是知识体系中的重点内容，也是岗位工作中的重要技能 作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握气相色谱仪的组成结构与各组件的功能，正确操