SNT 2264-2009铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2264—2009铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of Cu, Fe, Mg, Mn ,Si, Ti, V,Zn and Zr in aluminum alloys--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-09-01实施2009-02-20发布中·华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2264—2009前言本标准的附录 B为规范性附录,附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：龚思维、楚民生、胥成民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1 SN/T 2264-2009铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定方法。本标准适用于铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆9种元素的测定，测定范围见表1。%表19种元素的测定范围测定范围素元素测定范围元0.001~0.500riCu0.10~10.00V0.001~0.500Fe0.10~2.00Zn0.10~10.00Mg0.10~10.000.10~2.000.001~0.500MnSi0.10~20.002规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用氢氧化钠溶液溶解，加硝酸酸化，稀释定容，将试料溶液引人等离子体焰中，并以此作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度4试剂本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。4.1高纯铝（铝质量分数≥99.999%）。4.2硝酸（pl.42g/mL）。4.3硝酸（1+1）。4.4氢氧化钠溶液（100g/L）。4.5氢氧化钠溶液（50g/L）。4.6过氧化氢（3+97,V/V)。4.7铝基体溶液：称取0.9000g高纯铝（4.1）,置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（4.4），盖上聚四氟乙烯盖子，加热使反应缓缓进行，直至铝完全溶解，并浓缩至粘稠状，不可烧干液体，冷却，加人50mL硝酸（4.2），稍加摇匀，继续加热至溶液澄清并微微沸腾，冷却后用少量水冲洗聚 SN/T2264-2009四氟乙烯盖子,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为1 mL含9 mg铝。4.8单元素标准溶液：9种单元素标准溶液可采用市售的有证标准溶液或按照GB/T602自行配制，其质量浓度为0.100g/L。4.9氩气（氩质量分数≥99.99%）。5仪器电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)仪，仪器工作条件参考附录A。6分析步骤6. 1 试料称取试样0.10g，精确至0.0001g，称取两份试样进行平行试验金6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3. 1试料的处理将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.5），在电炉上缓缓加热至试料反应完全，液体呈粘稠状，取下冷却片刻，加入20mL水，再加人10mL硝酸（4.3），稍加摇动，加热至大部分盐溶解，滴加过氧化氢溶液（4.6）至沉淀溶解，微沸赶去多余的过氧化氢，继续加热至溶液澄清，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。如被测元素中有含量超过2%的成分，在测定了所有含量2%的被测元素后，吸取溶液10mL，置于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后再测含量2%的元素含量。6.3.2校准曲线的绘制6. 3.2. 1混合标准系列溶液的配制按照附录B所示，分别吸取铝基体溶液（4.7）和各个被测元素的标准溶液（4.8），配制混合标准系列溶液1，用于测定试样中含量2%的被测元素；同理，配制混合标准系列溶液2，用于测定试样中含量2%的被测元素校准曲线的绘制按照实验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，测定混合标准系列溶液1的光谱强度，以净光强度为因变量，以元素的浓度（μg/mL）为自变量进行线性回归，绘制校准曲线1；同理，绘制校准曲线2。6. 3. 3试料的测定按所设定