SNT 1975-2007进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1975-2007进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of difenoconazole residuein food for import and export-GC-MS method2008-03-01实施2007-08-06发布中华人民共和国发布发激指05著,减调测国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法SN/T 1975—2007*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.25字数 32千字2007年11月第一次印刷2007年11月第一版印数 1--2 000*书号：155066·2-18256 SN/T i975—2007言前本标准的附录 A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：沈崇钰、赵增运、沈伟健、李立、鲍晓霞、李丽花、刘艳、庄件兵、杨雯。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1975—2007进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品中苯醚甲环唑的制样、气相色谱-质谱联用检测和确证方法。本标准适用于豌豆、紫苏、胡萝卜、菠菜、大米、黄豆、中药、茶叶、杏仁、西柚、菠萝、草莓、酱油、醋、蜂蜜、王浆干粉、猪肉、牛肉、鸡肉、鳗鱼和龙虾仁等食品中苯醚甲环唑残留量的测定和确证。2方法提要试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙提取，经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱-质谱联用仪测定与确证，外标法定量。3试剂和材料纯，水为去离子水除另有规定外，所用试剂均为分3.1乙酸乙酯：色谱纯3.2正已烷：色谱纯。3.3丙酮：色谱纯。3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,置于密闭容器中备用3.5正已烷+丙酮（3十2，体积比）混合溶剂。活性炭固相萃取柱:250mg,3mmL或相当耆3.6中性氧化铝固相萃取柱：N-Al,O3，2$0mgl3mL或相当者。3.7弗罗里硅土固相萃取柱：Fjorisil,0.5g,3mL 或相当著3.8zol4,C1。H/Cl2N::，CA$：119446-68-3)：纯度大于等于苯醚甲环唑标准物质(Difen3. 900199. 5% 苯醚甲环唑标准储备液：准确称敏适量的苯醚串环唑标准品，用乙酸乙酯稀释配制成3. 10200μg/mL的标准储备液，4℃下探存。3.11苯醚甲环唑标准工作液：根需要用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存。4仪器和设备气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源（NCI)。4.14.2旋转蒸发器。4.3固相萃取装置,带真空泵。4.4组织捣碎机。4.5粉碎机。4.6 离心机。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1蔬菜或水果类：取代表性样品500g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤）,将其 SN/T 1975—2007可食用部分切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5.1.2茶叶、坚果及粮谷类：取代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。5.1.3肉及肉制品：取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分装人洁净的盛样袋内，密封并标明标记。5.1.4调味品：取代表性样品500g，混匀，分装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5.1.5蜂产品：取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。5.2试样的保存茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取对于含水量较低的或油脂含量较高的样品（茶叶、大米、豆类、肉及肉制品、蜂产品等），准确称取5g均匀试样（精确至0.01g)。对于含水量较高的试样(蔬菜、水果、酱油及醋类调味品等）,准确称取10g均匀试样（精确至0.01g）。将称取的样品置于25