SN_T 3235-2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3235—2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of multi-groups of banned drug residues in foodstuffs ofanimal origin for export--LC-MS/MS method2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3235—2012言前 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、深圳大学。本标准主要起草人：岳振峰、张毅、赵凤娟、胡晓苑、朱坚、邓晓军、肖陈贵、陈小霞、蓝芳、欧阳姗、文燕玲、李丽苏。 SN/T 3235—2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了动物源性食品中包括β受体激动剂类、雄性激素类、雌性激素类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、二羟基苯甲酸内酯类、三苯甲烷类镇静剂类以及氯霉素等九类禁用药物残留量测定的制样、液相色谱-质谱/质谱筛查和测定。多种禁用兽药标准品信息参见附录A。本标准适用于牛奶、动物肌肉中西玛特罗、克仑特罗、菲诺特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、去氢睾酮、表睾酮、去氢甲睾酮、诺龙、睾酮、丙酸倍氯米松、倍他米松、曲安西龙、曲安奈德、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霹酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、洛硝哒唑、已二烯雌酚、已烯雌酚、己烷雌酚、氯西嗪、地西泮及氯霉素的筛查和测定。本标准适用于肝脏中西玛特罗、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、去氢睾酮、表睾酮、甲睾酮、诺龙、睾酮、倍他米松、氢化可的松-曲安西龙、曲安奈德、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、洛硝哒唑、已二烯雌酚、已烯雌酚、已烷雌酚、氯丙嗪、地西泮及氯霖素的筛查和测定。本标准适用于水产品中西玛特罗、克仑特罗、菲诺特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮、睾酮、丙酸倍氯米松、倍他米松、醋酸可的松、氟氢可的松、氢化可的松、曲安西龙、曲安奈德、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉醇、3-玉米赤霉醇、地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、洛硝哒唑、羟甲基甲硝咪唑、已二烯雌酚、巨烯雌酚、已烷雌酚、氯丙嗪、地西泮、氯霉素、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫及隐性结晶紫的筛查和测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3样品制备与保存3.1动物肝脏、肌肉和水产品从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。3.2牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品500mL，充分混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。1 SN/T 3235-20124　方法提要对于水产品中的禁用药物，分别以氨化乙腈和酸化乙腈提取；对于牛奶、肝脏和肌肉中的禁用药物，用β-葡糖苷醛酶-芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解后，分别以氨化乙腈和酸化乙腈提取。提取液以QuEChERS吸附剂净化后，用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法或外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水为GB/T6682规定的一级水。5.1 乙腈,色谱级。5.2甲醇,色谱级。5.3 冰乙酸,色谱级。5.4 氨水,色谱级。5.5乙酸铵，色谱级。5.6甲酸,色谱纯。5.7β-葡糖苷醛拭酶-芳基硫酸酯酶,含β-盐酸葡萄糖醛酶 134600U/ml,芳基硫酸酯酶 5200U/mL。5.8N-丙基乙二胺吸附剂(PSA）,40 μm～60 μm粒径范围，100 A平均孔径。5.9十八烷基键合硅胶吸附剂（C18-封端），40μm～60μm粒径范围，60 A平均孔径。5.10石墨化碳黑吸附剂(GCB），40μm～60μm粒径范围，60 A平均孔径。5.11无水硫酸钠，分析纯，500℃灼烧4h，置于干燥器中备用。5.12无水硫酸镁，分析纯，500℃灼烧4h，置于干燥器中备用。5.13乙酸铵缓冲溶液：溶解7.7g乙酸铵（5.5）于480mI水中，用冰乙