QX_T 217-2013大气中氨（铵）测定 靛酚蓝分光光度法.pdf

ICS 07. 060A 47QX备案号：45932—2014中华人民共和国气象行业标准QX/T 217--2013大气中氨（铵）测定靛酚蓝分光光度法Determination of ammonia and ammonium in ambient air with indophenolblue spectrophotometry2013-12-22 发布2014-05-01实施中国气象局发布 QX/T217—2013目次前育引盲1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法原理..5试剂和材料6仪器和设备..7采样....-.8分析步骤.......9方法特性10质量保证与质量控制方法参考文献， QX/T 217—2013前言本标准按照GB/T1.1-·2009给出的规则起草。本标准由全国气候与气候变化标准化技术委员会大气成分观测预报预警服务分技术委员会（SAC/TC 540/SC1)提出并归Ⅱ。本标准起草单位：.1.海市气象局。本标准主要起草人：耿福海、李玉清、方晨、金亮，.Ⅲ QX/T 217—2013引言氨（铵）以游离态氨气或颗粒态铵盐的形式存于大气中，是大气中重要的微量成分。为规范大气中氨（铵）的观测，特制定本标准。?-7-V QX/T 217—2013靛酚蓝分光光度法大气中氨（铵）测定1范围本标准规定了靛酚蓝分光光度法测定大气中氨（铵）的方法原理、试剂和材料、采样、分析步骤、方法特性，以及质量保证与质量控制方法等内容。本标准适用于大气中氨（铵）浓度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18204.25--2000公共场所空气中氨测定方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1reagent blank value试剂空白值配制的吸收液进行显色反应后的背景响应值。3.2现场空白值field blank value用于反映运输过程、现场环境等因素对吸收液造成影响的现场吸收液的背景响应值。4方法原理空气通人稀硫酸溶液时，大气中的氨（铵）会被稀硫酸吸收，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠的作用下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料。在波长697.5nm下，以水作参比，用分光光度计进行比色定量。5试剂和材料5.1基本要求本法所用的试剂应为分析纯，水应为无氨蒸馏水，按GB/T18204.25-2000附录A制备。溶液配制温度一般为15℃～25℃。5.2吸收原液量取2.8ml浓硫酸（98%）加人水中，并稀释至1L，浓度为0.05mol/L。密封置阴凉处保存。5.3吸收液采样前，将吸收原液稀释10倍使用，浓度为0.005mol/L。1 QX/T 217--20135.4水杨酸溶液称取10.0g水杨酸［CH：（OH)C()0H和10.0g柠檬酸钠LNaC(),·2H20］，加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液[c(Na0H)=2mol/L]，用水稀释至200mL，浓度为50g/L。此试剂稍有黄色，贮于冰箱中，冰箱温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过1个月。5.5亚硝基铁氰化钠溶液称取1.0g亚硝基铁鼠化钠[NazFe(CN)·N()·2H20]，溶于100mI.水中，此时浓度为10g/L。将溶液置冰箱中保存，冰箱温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过1个月。5.6次氯酸钠溶液量取1mL次氯酸钠试剂原液（有效氯不低于5.2%），按GB/T18204.252000附录B标定方法标定其浓度，然后用氢氧化钠溶液[c(Na()H)=2mol/L]稀释成浓度为0.05mol/I,的溶液。将此溶液用棕色瓶避光保存于冰箱中，冰箱温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过2个月。5.7氨标准溶液5.7.1氨标准贮备液称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵[NH.CI，用少量水溶解，移人100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此溶液浓度为1.00g/1；或购买可溯源到国家级标准的氨标准溶液。将此液在2℃～5℃冰箱中保存，保存期不应超过3个月。5.7.2氨标准工作液临用时，将氨标准贮备液用吸收液稀释1000倍。此溶液浓度为1.00mg/L。6仪器和设备6.1吸收管选用GB/T18204.25-2000中4.1规定的大型气泡吸收管或棕色玻板吸收管（见图1）。6.2空气采样器要求采样流量范围为0IL/min～1.5L/min，流量稳定可调。采样前和采样后应用经计量检定合格的·-级皂膜流量计校准空气采样器流量，误差应小于5%。6.3具塞比色管或容量瓶具有10ml.刻线的具塞比色管或容量瓶。6.4分光光度计选用的可见光分光光度计，应经计量检定合格。可见光分光光度计出光狭缝应小于20nm，并配有1cm比色血。选用697.5nm作为