WST 34-1996血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 34—1996Blood--Determination of cadmium--Graphite furnaceatomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围本标准规定了血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为0.66μg/L。本标准适用于正常人和接触镉的工人血中的测定。2原理血中镉被一定浓度酸溶液溶出，离心除去蛋白，直接进样，在228.8nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的浓度。3仪器3.1原子吸收分光光度计，石墨管和背景校正装置。3.2镉空心阴极灯。3.37离心机，4000r/min或10000r/min。3. 4旋涡混合器。3.5聚乙烯塑料离心管，1.5mL。3. 6微量加液器，10μL。3.7玻璃和塑料器皿均用10%(V/V)硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，晾干后备用。4试剂4.1实验用水：为去离子水，或石英玻璃亚沸蒸馏水。4.2硝酸，P20=1.42g/mL，高纯。4.3金属镉，光谱纯。4.4乙醇，75%(V/V），分析纯。4.5硝酸溶液，4十96。4.6月肝素钠水溶液。10g/L。4.7牛血，肝素抗凝。4.8镉标准溶液：称取0.5000g金属，加20mL硝酸（4.2)，加热溶解，将溶液定量移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL一1mg镉，临用前，用水稀释成1mL=0.1,0.2,0.4，0.8，1.6μg镉的标准应用液。4.9镉-血标准溶液：取镉标准应用液（4.8）各0.1mL，加4.9mL牛血（4.7），混匀一8C保存。血中镉的浓度分别为2.0,4.0,8.0,16.0,32.0μg/L。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施 WS/T 34--19964.10质控样：用标准血样、加标的正常人混合血样或接触者混合血样，作质控样。5采样、运输和保存5.1采末梢血：用硝酸溶液（4.5)和乙醇（4.4)先后清洗和消毒手指或耳垂皮肤，不锈钢三棱针刺破皮肤.用经肝素钠水溶液（4.6）清洗过内壁的吸管采血0.1mL。另取0.4mL硝酸溶液（4.5）于聚乙烯塑料离心管中，在旋涡混合器上混合的状况下加入血样，于4℃下可保存两周。5.2采静脉血：在硬质玻璃试管中加人0.5mL肝素钠水溶液，置于60C烘箱中烘干，加静脉血约1mL，混合，然后取肝素抗凝血样0.1mL，按末梢采血（5.1)处理。6分析步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。波长干燥25～150℃30s，保持10s228.8nm20s狭缝0.8nm灰化250℃7mA1700℃5s灯电流原子化10μL清洗2000℃2s进样量载气流量1.5L/min，原子化时停气背景校正氛灯校正或塞曼效应校正。6.2样品处理将血样（5）混匀，放置10min，于4000r/min离心20min（或10000r/min离心10min），取上清液供测定之用。6.3标准曲线的绘制6.3.1取6只聚乙烯塑料离心管，在旋涡混合器上混合的状况下按下表配制标准管。镉标准管的配制01235管号40. 40. 40. 40. 40. 40. 4硝酸溶液（4.5)，mL0. 100000牛血，mL0. 10. 10. 10. 100. 1镉-血标准溶液(4.9),m浓度，mlL6.3.2按6.1条的仪器操作条件，测量各管的吸光度，从1～5号管的吸光度值中减去0号管的吸光度值，以镉的浓度（ug/L）为横坐标；吸光值为纵坐标绘制标准曲线，6.4样品测定按6.3.2条测量样品（6.2)的吸光度减去0号管吸光度。由标准曲线上查得血样中镉的浓度。在测定前后及每测定10个样品后，测定一个质控样。7 计算由标准曲线上查得的镉的浓度即为血样中镉的浓度（μg/L)8说明8.1本法的特征浓度为0.61μg/L/1%吸收，检测限为0.66μg/L。线性范围0～32μg/L，但是这些参数随使用的石墨管，原子吸收分光光度计的性能而异。精密度：CV为4.4%～10.7%（镉含量为2.0,8.0，32.0μg/L，n=6），准确度：加标回收率为100.1%~102.5%（加标量为4.0～16.0μg/L，n=6）。 WS/T 34-19968. 22采集血样时要严防污染，取血时要脱离生产场所，换下工作服，洗净取血部位，所用刺针应是不锈钢或塑料用具。8.3所用仪器和石墨管的性能对测定有明显的影响，应将仪器调至为最佳测定状态。8.4Sn2+,Sb3+,Ni2+,Zn²2+等离子不干扰测定。8.55质控样如使用标准血样时可以考察准确度和精密度。如使用接触者血样或加标的正常血样时可考察精密度。附加说明：本