SN_T 0692-2014出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0692—2014代替SN 0692-1997出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of strobane residues in meats and meat products for export-GC-MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0692—2014前言本标准按照GB/T1.1.2009给出的规则起草。本标准代替SN0692-1997《出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验方法》。本标准与S比,主要变化如下:--取消了“抽样和制样”,增加了“试样制备与保存”(见第5章,1997年版的第2章);样品提取方法由索氏提取改为高速涡旋振荡提取(见6.1,1997年版的3.4.1);样品净化方法由两次磺化净化改为凝胶渗透净化(见6.2,1997年版的3.4.2和3.4.4);-取消了样品提取液中加入氢氧化钾甲醇溶液脱氯化氢的步骤(见1997年版的3.4.3);-测定方法由气相色谱法改为气相色谱-质谱法(见6.3,1997年版的3.4.5);一方法定量限由0.2mg/kg修改为0.01mg/kg(见7.1,1997年版的4.1)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖南出人境检验检疫局本标准主要起草人:李拥军、付善良、王美玲、颜鸿飞、焦艳娜、戴华、肖家勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN 0692-1997。I SN/T 0692--2014出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中氯化松节油的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、腊肉和肉松中氯化松节油残留量的测定和确证。2方法提要试样中残留的氯化松节油采用正已烷高速涡旋振荡提取,凝胶渗透净化,洗脱液浓缩并定容后,供气相色谱-质谱仪测定和确证,外标法定量。试剂和材料3 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.1正已烷:重蒸馏。3.2氯化钠。无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。3.3乙酸乙酯。3.43.5环已烷。3.6环已烷-乙酸乙酯溶液(1+1,体积比):将乙酸乙酯(3.4)和环已烷(3.5)等体积混合。3.7氯化松节油农药标准品(Strobane,CioH。Cl,,CAS:8001-50-1):纯度为99.5%。3.8标准储备溶液:准确称取50.mg氯化松节油农药标准品(精确至0.1mg)于50ml.棕色容量瓶,用正已烷(3.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000 μg/mL标准储备液。标准储备液在0℃~4℃避光保存。3.9标准中间溶液:准确吸取1.0mL标准储备溶液于100mL棕色容量瓶中,用正已烷(3.1)溶解并定容至刻度,配制浓度为10μg/mL标准中间溶液。标准中间溶液在0℃~4℃避光保存。3.10标准工作溶液:根据检测需要移取-一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液应现配现用。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配化学电离源(CI源)。4.2组织捣碎机。4.3涡旋混匀器。4.4凝胶渗透色谱仪。4.5氮吹仪。4.6旋转蒸发仪。高速离心机:10 000 r/min。4.71 SN/T 0692—20144.8具盖聚四氟乙烯离心管:50ml。4.9²刻度试管:15 mL。4.10微量注射器:10 μL。5试样制备与保存5.1试样制备取有代表性样品500g,将其可食用部分切碎后(不可用水洗涤)充分绞碎,混勾,均分成两份,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.2试样保存试样于一18℃以下冷冻保存。6测定步骤6.1 提取称取5g均匀试样(精确至0.001g)置于50mL离心管中,加人5ml水和4g氯化钠(3.2),于涡旋混匀器上混匀2min。加人10mL正已烷(3.1),混匀2min。在7000 r/min下离心3min,吸取上层正已烷提取液于另一50mL离心管中。残渣再分别加人10mL正已烷(3.1)重复提取两次,合并全部提取液后,加人3g无水硫酸钠,振摇,离心,吸取上清液转移到蒸馏瓶中,于45℃水浴中旋转蒸发至约0.5mL,然后用环已烷~乙酸乙酯溶液(3.6)定容至10mL,待净化。6.2净化将10 mI提取液转移至 GPC样品管中,用于 GPC进行净化。GPC条件如下:a)GPC凝胶柱:25 mmX400 mm(内径);b)色谱柱填料:Bio-beads

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