SNT 2420-2010杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2420—2010杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法Determination of active ingredient content in insecticide thiamethoxamwater dispersible granules-High performance liquid chromatography2010-07-16 实施2010-01-10 发布中华人民共和国发布星该 19615查询真国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法SN/T 2420—-2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5 字数 ７千字2010年4月第一版2010年4月第一次印刷印数 1—1 600书号：155066·2-20682 SN/T 2420-2010前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人；孙敦伟、吴晓红、周宇艳。本标准系首次发布的检验检疫行业规程。 SN/T 2420-2010杀虫剂噻虫嗪颗粒剂有效成分含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了杀虫剂噻虫嗪颗粒剂(（WG)中有效成分含量的液相色谱测定方法。本标准适用于杀虫剂噻虫嗪颗粒剂(WG)中有效成分含量的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用水和乙腈将试样溶解后用流动相定容,并过滤之。采用反相高效液相色谱法测定。外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂,实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求。4.1 乙腈:HPLC级。4. 2甲醇:HPLC级。4.3磷酸：纯度85.0%以上。4.4噻虫嗪标准品：已知含量。4.5针头式过滤器：尼龙质，0.45μm。4.6过滤膜：尼龙质或再生纤维素质，0.45μm。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2色谱柱:C1s柱,250 mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱,5 μm,或相当者。5.3走超声仪。5.4²容量瓶:50mL和100 mL。5.5分析天平,感量 0.01 mg 或0.1 mg。5.6称量舟。6测定步骤6.1直接称量法6.1.1标样溶液的配制称取噻虫嗪标准品约0.02g(精确至0.00002g），置于100mL容量瓶中，用5mL水和50mL乙腈(4.1)溶解样品，然后用乙腈(4.1)作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5 min后摇匀。该标准工作溶液,置于0℃～5℃冰箱内备用,有效期半年。注：本标准的称量范围为:0.01 g～0.06 g。1 SN/T 2420--20106.1.2试样溶液的配制称取相当于原药约0.02g 的试样（精确至 0.00002g），置于 100 mL容量瓶中，用 1mL水和10 mL乙腈（4.1)溶解样品，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度，在超声波水浴中超声5 min后摇匀。用0.45um滤膜过滤后供液相色谱测定。6.2间接称量法6.2.1标样溶液的配制称取噻虫嗪标准品约0.2g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用5mL水和50mL乙腈(4.1)溶解样品，然后用乙腈(4.1)作稀释剂,稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇匀。该标准储备溶液,置于0℃～5℃冰箱内备用,有效期半年。检测时，用 10 mL移液管准确吸取=10mL-上述标准储备溶液,转移至100 mL容量瓶中，然后用乙腈(4.1)作稀释剂,稀释至刻度。6.2.2试样溶液的配制称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用1mL水和10mL乙腈（4.1)溶解样品，然后用流动相作稀释剂,稀释至刻度。在超声波水浴中超声5 min后摇匀。然后，用10mL移液管准确吸取10mL上述试样浓溶液,转移至.100 mL容量瓶中，然后用流动相作稀释剂，稀释至刻度。用0.45μm 滤膜过滤后供液相色谱测定6.3测定6.3.1色谱操作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是合格的。a)流动相：甲醇+0.1%磷酸