SNT 1732.2-2006烟花爆竹用焰火药剂 第2部分：重铬酸盐含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.2—2006烟花爆竹用烟火药剂第2部分：重铬酸盐含量的测定Pyrotechnic compositions used forfireworks and firecracker-Part 2 : Determination of bichromates content2006-01-26发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布数码肪伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.2—2006前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；~第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；-第8部分：钠含量的测定；-第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第2部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、肖焕新、吴俊逸。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1732.2--2006烟花爆竹用烟火药剂第2部分：重铬酸盐含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c)i试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经预处理后，用热水溶解并过滤，得到滤液和滤渣两部分；滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色；滤渣用氢氧化钠和EDTA溶解后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色，两部分测定的重铬酸盐含量之和即为试料中重铬酸盐含量。4 反应式Cr2O,²-+14H++61-2Cr3++31z +7H20I2 +2S 0,2--2I- +S4 O,2-Cr2 0, 2- +2H20 -—2HCrO, - -2CrO, 2- +2H+Ba²+(Pb?+)+CrO,2----BaCrO,(PbCrO) ↓BaCrO +H, Y²- +OH-BaY²- +CrO,²- +H2OPbCrO4 +H Y2²- +OH--PbY?²- +CrO,²- +H,O5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 SN/T 1732.2—20065.1无水乙醇。5.2 丙酮。5.3·碘化钾。5.4 冰乙酸。5.5 盐酸(1+1)。5.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(4%）)。5.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6 mol/L]:称取约240g氢氧化钠,精确至 1 g,溶于水中,冷却后再用水稀释至1000 ml,混匀唇装于塑料瓶中。5.8氮化钡溶液(10%）。5.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.0)：称取54.4g乙酸钠(CH.COONa·3HzO)，精确至0.1g，溶于水，加 92 mL冰乙酸,稀释至-1-000-mLLJ：配制和标定按GB/T601执行。5.10硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazSzO;）=0.05 mot7L)5.11淀粉指示液(1%)。6　仪器实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为±2℃6.2分析天平：精度为0.1mg。6.34号砂芯埚：30mll6.4碘量瓶:500 ml。7试样的制备7.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥_4 h后，置于干燥器内冷却至室温。8 分析步骤8.1称取约5g试样(精确奎0.1mg)置于干燥4号砂芯埚中,用100mL无水乙醇分多次浸泡后抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣；静置使