SHT 1499.4-1997精己二酸中灰分的测定.pdf

ICS 71. 080. 40G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.41997精已二酸灰分的测定Pure adipic acid-Determination of ash1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司‧发布 SH/T 1499.4-1997前言本标准系等效采用FOCT10558一80*（1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单）《已二酸技术条件》中4.8灰分质量分数的测定，对SH/T1499一92《精已二酸》中2.6灰分的测定进行复审确认的试验方法。本标准因精已二酸质量指标中灰分的指标值与『OCT10558相比降低较多，故将试样取用量增至100g，以保证定量精度；与SH/T1499中2.6相比，增加了瓷质也允许使用，以及残留物灼烧需重复至恒重的具体规定，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度（重复性）。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499-92中2.6灰分的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次确认。 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.4—1997精已二酸灰分的测定Pure adipic acid--Determination of ash1范围本标准规定了精已二酸灰分的测定方法。本标准适用于精已二酸灰分的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T 6679--86：固体化工产品采样通则GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将试样熔融后点燃，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳，碳质残留物再在600℃土50℃马福炉中灼烧成灰分，然后冷却并称重。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1盐酸溶液(1：4)。4.2硫酸氢钾。5仪器和设备5.1 分析天平：感量为 0.1mg。5.2马福炉：温度范围为500℃～800℃。5.3酒精喷灯。5.4＇铂皿或瓷埚：容积为150mL。5.5‘带铂包头的钳。6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤首先将铂皿（5.4)洗净，放入少量的硫酸氢钾（4.2），用酒精喷灯（5.3)加热，使之熔融并转动铂血，让其均勾地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的硫酸氢钾全部洗掉，此操作可重复进行，中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1499.4—1997直至铂皿表面光亮。清洗好的铂皿放在600℃土50℃马福炉内灼烧至恒重（精确至0.1mg）。称取100g（精确至0.5g）试样放入已恒重的铂血内，置铂皿于泥三角上，用酒精喷灯从底部及四周加热至试样全部熔融，然后点燃，撤去加热器，让其自然燃烧至熄灭。将铂血放入600℃士50℃马福炉内灼烧30min后取出，置于干燥器中冷却30min后取出称量（精确至0.1mg）。为检查残留物是否已灼烧至恒重，应重复上述灼烧及称量的操作步骤，直至恒重。如使用瓷埚，将盐酸溶液（4.1)注入所用的埚内煮沸数分钟，再用水洗涤，烘干后放在马福炉中，于600℃士50℃灼烧至少10min，取出后在空气中待埚红热退去，即移入干燥器中冷却30min～40min。然后取出称量（精确至0.1mg）。需重复进行灼烧，直至恒重后才可使用。8分析结果的表述8.1计算试样中灰分含量r(mg/kg)按式(1)计算：_m²m×106(1)=m式中：ml空血质量，g；灰分和皿的质量，g；m2-试样质量，g。m-8.2结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至1mg/kg。9精密度9.1重复性在同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于3mg/kg（95%置信水平）。9.2再现性待确定。10报告报告应包括如下内容：a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b）本标准代号。c）分析结果。d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析日期等。2 166116671L/HS中华人民共和国石油化工行业标准精已二酸灰分的测定SH/T1499.4--1997*中国标准出