SNT 1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1948—2007进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of sodium cyclamate in foods for import and export-HPLC-MS/MS method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布那是技105素查调国家质量监督检验检疫总局数码防伤 SN/T 1948--2007言前本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口、本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、戴华、马晓刚、张代辉、周晓、李爱军、常东华。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1948—2007进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了食品中环已基氨基磺酸钠（甜蜜素)检验的制样和液相色谱-质谱/质谱法。本标准适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜中环已基氨基磺酸钠的检测和确证。2方法提要试样用水超声提取，离心后上清液供液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯亦为超纯水。3.1 乙酸。3.2乙腈：液相色谱纯。3.30.1%乙酸水溶液（体积分数）：量取乙酸4mL，用水稀释室.4000mL。3.4环已基氨基磺酸钠标准品（Sodium Cylamate,C.Hi²NNaO,$,CAS号：139-05-9）：纯度大于等于 99% 。3.5环已基氨基磺酸钠标准储备液：准确称取适量环已基氨基磺酸钠标准品，用水配制成浓度为500 μg/mL的标准储备溶液。该溶液在 ℃～4℃冰箱中保存：3.6环已基氨基磺酸钠标准中闻液：准确移取一定体积的环已基氨基磺酸钠标准储备液，用水配制成浓度为 1μg/mL的标准中间液/该溶液在 0℃4℃冰箱中保存。3.7环已基氨基磺酸钠标准工作溶液准确穆取一定体积的标准中闻液，可根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在！℃冰箱中保存3.80.45 μm滤膜（水相）。4仪器和设备4.1液相色谱串联质谱仪：配有电（ESD4.2混匀器。4.3超声波提取器。4.4 离心机。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1水果罐头类将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称量。按照两者比例取1kg代表性样品，经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。5.1.2 酒类、果汁类将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标1 SN/T 1948—2007明标记。5.1.3糕点类、糖果类取有代表性样品1kg，将样品按四分法缩至200g，在玻璃研钵中研碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。5.1.4甜面酱类、酱菜类取有代表性样品1kg,将样品按四分法缩至500g，所取样品经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。5.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1水果罐头、糕点、糖果、甜面酱、酱菜、果汁类样品称取试样约1g(精确至0.01g)置于25mL离心管中，加人8.0mL水，混匀后，于超声波清洗器中超声 20min后，于 4000 r/min离心5 min，过滤并用水定容至10mL容量瓶中,取部分过0.45 μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。6.1.2酒类样品准确移取2mL试样，过0.45 um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件a）色谱柱:Extend-Cis柱,250 mmX4.6 mm(内径）,粒度 5 μm或相当者;b)(0.1%乙酸水溶液十甲醇（4十6，体积比）；c）流速:0.6 mL/min;d)进样量:5 μL;e）柱温：室温。6.2.2J质谱条件a）离子源：电喷雾离子源；b）扫描方式：负离子模式；检测方式：多反应监测 MRM;c)d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，详细条件参见附录A中第A.1章。喷雾电压（IS）、雾化气压力（GS1）、气帘气压力（CUR）、辅助气流速（GS2）、去簇电压（DP）、碰e){撞气能量(CE)等值应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子参见第A.1章。6.2.3液相色谱-质谱/质谱测定和确证按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，响应值均应在仪