SNT 2288-2009进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2288-2009进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法一Determination of beryllium , cadmium, thallium , chromium,arsenic , tellurium neodymium and lead in cosmetics for import and export-ICP-MS method2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2288-2009言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘江晖、焦红、杨振宇、陈春、林峰、谢湘娜、刘超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2288—2009进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等电感耦合等离子体质谱的检测方法。本标准适用于化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的测定。2方法提要试样经酸消解后，注人电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较，内标法定量：3试剂与材料分析用水为去离子水（电阻率大于18.0MQ·cm)。3.1硝酸：优级纯。3.230%过氧化氢：优级纯。3.3²1%硝酸:移取 1 mL,用水稀释至 100 mL。3.410 μg/mL锂、钇、铟、混合内标溶液。3.510 μg/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液。3.61 μg/mL铍、镉、铊、铬、砷、、钕、铅混合标准溶液：吸取1mL混合标准溶液（3.5），用1%硝酸(3.3)定容至 10 mL。3.70.1μg/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液：吸取1mL混合标准溶液（3.6），用1%硝酸(3.3)定容至 10 mL。41仪器与设备4.1电感耦合等离子体质谱仪。4.2天平:感量0.1mg。4.3微波消解仪。4.4比色管：50mL。5 分析步骤5.1微波消解称取0.3g～1g试样（精确至0.01g)，置于微波消解仪的压力罐内罐，参考表A.1加人消化试剂，浸泡30min。参照表A.2条件消解，消解程序完成后，将消化液移人50mL比色管，用水少量多次洗涤内罐，洗液合并于比色管，用水定容至刻度，混匀备用。5.2 空白试验除不加试剂外，均按上述步骤进行。5.3标准系列的制备分别吸取各元素混合标准使用液0.1μg/mL（3.7)0.50mL；1μg/mL（3.6)0.25mL、0.50mL；1 SN/T 2288—200910μg/mL(3.5)0.25mL、0.50mL于50mL容量瓶，用1%硝酸定容至刻度，混匀，使铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等元素的标准使用系列分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0μg/L。5.4测定5.4.1仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件参见表A.3。5.4.2砷测定干扰的消除由两个或三个原子组成的多原子离子,并且具有和某待测元素相同的荷质比所引起的多原子(分子)离子干扰,引用修正方程校正干扰，如75As，受4° Ar35Cl干扰，修正方程为3.127×ArC177+2.73Se82；或者引入碰撞/反应池技术：引入其他气体(除氩气)校正多原子(分子)离子干扰。5.4.3分析分析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定，试验中内标使用浓度均为20 μg/I,见表1。表1 内标的选择序列内标测定元素Li°Be010289 Y52 Cr、53 Cr、75 As03114 Cd、125 Te、143 Nd104°209 Bi205 T1、208 Pb结果计算6试样中各元素含量按式(1)进行计算，计算结果保留两位有效数学。(c1co)XVm × 1 000式中:X-试样中各元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）-测试消化液中各元素含量，单位为微克每升（μg/L）C1 -一空白试剂中各元素含量，单位为微克每升(ug/L)；-V——试样消化液总体积单位为毫升(mL)m-试样质量，单位为克(g)7测定低限、精密度7.1测定低限本标准检出限，铍、镉、铊为 0.1 mg/kg;铬、砷、碲、钕、铅为 0.5mg/kg。7.2精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2 SN/T 2288--2009附录A（资料性附录）前处理及仪器设备条件1)表A.1不同基质化妆品消