SN_T 3627-2013出口液态原料乳中三聚氰胺的测定 极谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3627—2013出口液态原料乳中三聚氰胺的测定极谱法Determination of melamine in liquefied raw milk for export-Polarography method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国0发布国家质量监督检验检疫总局6031 SN/T 3627--2013前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001和SN/T0001—1995给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：凌约涛、王帆、崔海容、郭坚、叶诚、杨顺风、郭少飞I SN/T 3627—2013出口液态原料乳中三聚氰胺的测定极谱法1范围本标准规定了液态原料乳中三聚氰胺的极谱测定方法。本标推适用于液态原料乳中三聚氰胺的测定，2方法提要针对液态原料乳及乳制品具有流动性的特点引大膜分离技术，利用渗析膜对三聚氰胺分子的选择透过性功能从液态乳制品中提取三聚氰胺。三聚氰胺分子中三个氨基基团均具有电化学活性，当电极所加载的电位向阳极扫描时，在碱性溶液介质中能产生特征的氧化还原电位，以特征氧化还原电位来定性，以特征电位产生的峰电流值定量。3试剂和材料除另有规定外，水为蒸馏水，试剂均为分析纯。3.1氢氧化钠。3.2氯化钾。3.3底液（4mol/LNaOH-0.4mof/LKCl)：称取/160.04g氢氧化钠（3)1)和29.82g氯化钾（3.2），用适量水使其溶解,并用水稀释至1L摇匀。3.4三聚氰胺标准品（melamine,CAS号：108-7β-1）：纯度大于或等于99.9%。3.5三聚氰胺标准储备溶液（10boμg/mL)：准确称取;100mg(精确到j0.1mg)三聚氰胺标准品（3.4)于100mL容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度，混勾，于0℃～4℃条件下避光保存，有效期为1个月。3.6含三聚氰胺的原料乳或液态乳制品标准系列工作溶液：分别加入0mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL三聚氰胺标准储备液（3.5)于5个样品瓶中，用不含三聚氰胺的原料乳或液态乳制品稀释至100.00g,摇匀,得到浓度分别为0mg/kgs2.0mg/kgl3.0.mg/kg、4.0mg/kg、5.0mg/kg三聚氰胺系列标准工作溶液。4仪器和设备4.1三聚氟胺快速提取装置：包括样品支架（见附录A中图A.1和图A.2)和控温单元。其中样品支架由金属支架制成，带有多个放置膜渗析装置（4.3)的圆孔，并能放置在三聚氰胺快速提取仪（4.1)的水浴槽中。控温单元控温要求：70℃士2℃。或性能相当者。4.2膜渗析装置：由3500分子量醋酸纤维素渗析膜、支撑渗析膜用支撑架、外管及盖子组成，装置图参见附录 A中图 A.3和图 A.4。或性能相当者。4.3极谱仪：带滴汞电极、铂电极、Ag/AgCI电极三电极系统，配有专用塑料样品杯，或性能相当者。4.4分析天平：感量0.0001g和0.01g。4.5移液器:1 mL、5 mL。1 SN/T 3627—20135试样的制备5.1三聚氰胺标准渗析液的制备在膜渗析装置（4.2)外管中加人10mL水，再向膜渗析装置内管中加人20.00g三聚氰胺含量分别为0 mg/kg、2.0 mg/kg、3.0mg/kg、4.0mg/kg、5.0 mg/kg的含三聚氰胺的原料乳或液态乳制品标准系列使用溶液（3.6），合上内外管，盖好密封。每份样品平行制备两份。将膜渗析装置置于样品支架上，放置于三聚氰胺快速提取装置（4.1)中，于70℃恒温水浴30min取出内管，将外管中渗析液冷却至室温，待测。注1：该渗析液也可直接用于HPLC(高效液相色谱法）、LC-MS(液相色谱-质谱法）、IC(离子色谱法)等方法测定。注2：渗析液可在0℃～4℃冰箱中放置48h。5.2样品渗析液的制备在膜渗析装置（4.2)外管中加人10mL水，再在膜渗析装置（4.2)内管中加人20.00g试样，以下按5.1中“合上内外管，将外管中渗析液冷却至室温，待测”操作。6测定6.1 参考条件参考条件如下：a）起始电位:E;=一0.5 V;b）终止电位:E²=－0.1V;c）滴汞周期:T=3 s;d）电流倍率:I=6;e）采样频率:T=3;f）测定温度:20℃～25℃；g）扫描模式：线性扫描模式。6.2标准曲线的绘制分别移取1.9 ml.三聚氰胺标准渗析液(5.1)与3.1 ml.底液（3.3)于5mL样品杯中，混合均匀。将样品杯置于极谱仪（4.3）上，按6.1的条件测定三聚氰胺特征电位峰电流值，以