SJT 10087.4-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 石灰石的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准石灰石的化学分析方法SJ/T 10087. 4—91Methods for chemical analysis of limestone1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料石灰石的分析项目和分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料石灰石的例行试验或仲裁分析。也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料石灰石的分析。2引用标准2.1GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则2.2SJ/T10087.2白云石的化学分析方法3分析方法3.1氧化钙的分析3.1.1方法提要试样用盐酸溶解，过滤分离残渣（SiO2）。滤液及洗液稀释到-定体积后、在适当的pH值下.用EDTA标准溶液滴定钙。3.1.2试剂及溶液a.高氯酸；b.盐酸1：1;C.氢氟酸；d.N-N指示剂溶液：1%称N-N指示剂0.1g及氯化钠10g于玛瑙研钵中混匀研细，存放在棕色磨口瓶中。铬黑T指示剂：1%e.称铬黑T(EBT)Ig溶解于75ml三乙醇胺及25ml三乙醇中，储存在棕色瓶中。f．EDTA标准溶液：0.02M称取乙二胺四乙酸二钠7.5g，用水溶解并稀释至1000ml。标定：吸取锌标准溶液（0.02M)25ml，加水75ml，用20%氢氧化钠溶液中和至pH～10。加pH～~10氨性缓冲溶液10mIl，铬黑T指示剂数滴。用EDTA标准溶液滴定到由酒红变为纯蓝色即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度。中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施 SJ/T 10087.4-91g.锌标准溶液：0.02M准确称取纯锌（99.99%以上）0.6538g。加水50ml、2：1盐酸75ml、漠水5滴。加热溶解并微沸片刻。冷却后移入到500ml容量瓶中，以水稀释至刻度。3.1.3试样将送检试样用缩分法取其中约20g。在玛瑙研钵中研细（到用手指轻搓时无颗粒感止），再放在110℃恒温的干燥箱中烘干2h，置于干燥器内放冷至室温。3.1.4分析步骤准确称取试样1.0g置于100mi烧杯中，用水润湿，盖上表面Ⅲ，沿杯壁逐量加入1：1盐酸5ml，待反应完毕后用水吹洗杯壁及表面Ⅲ，加入高氯酸10ml，摇勾。放在砂浴上加热，至有白烟出现时，盖上表面Ⅲ并持续约10min。冷却，加盐酸5ml，水50ml。溶解后用慢速定量滤纸过滤。用水洗10次，滤液及洗液收集于250ml容量瓶内。滤纸及沉淀移至白金中。干燥、灰化、冷却，加氢氟酸10ml、高氯酸1ml，在砂浴上加热赶尽二氧化硅。冷却，加盐酸2ml，水20ml溶解清彻，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度。此为A液。准确吸取A液25ml于300ml三角烧杯中，加水75ml，三乙醇胺5ml，调节pH值为12.5～13.0（约加入20%的氢氧化钾溶液5mI），加入N-N指示剂少许。用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红变为纯蓝色即为终点。记取读数。3.1.5分析结果的计算试样中氧化钙的含量按下式计算：T.×250X100Cao(%) 25X100×W式中：TEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml;V消耗EDTA标准溶液的体积，ml;W标样量，g。3.1.6精密度相对标准偏差小于0.2%。3.2三氧化二铁的分析同SJ/T10087.2第3.2条。3.3三氧化二铬的分析同SJ/T10087.2第3.3条。附加说明：本标准由机械电子工业部电子标准化研究所归口。本标准由4400厂及机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本标准主要起草人：李广会、刘承钧。2