SN_T 3842-2014出口食品中桂醛的液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3842—2014出口食品中桂醛的测定液相色谱法Determination of cinnamaldehyde in food for export-HPLC method2014-01-13 发布2014-08-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局禁真件 SN/T 3842—2014前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘艳、张晓燕、黄娟、柳菌、陈雷、殷耀、陈惠兰、吴斌。H SN/T 3842—2014出口食品中桂醛的测定液相色谱法 范围1本标准规定了出口食品中桂醛的液相色谱检测方法。本标准适用于出口梨、果汁冰激凌调味料、午餐肉、糖果、蛋糕和口香糖中桂醛的测定。2规范性文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用乙醇醋酸溶液超声提取试样中的桂醛，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤液用液相色谱仪检测，标准曲线外标法定量，4试剂和材料除非另有说明，在分析中权使用确认为分析纯的试剂，水采用GB/T 6682中规定的一级水。4.1乙醇:高效液相色谱级4.2甲醇：高效液相色谱级4.3乙腈：高效液相色谱级。4.4冰醋酸:高效液相色谱级。4.50.1%醋酸溶液：量取1mL醋酸用水定容至1L，超声脱气,过滤后备用。4.6乙醇-0.1%醋酸溶液（65+35，体积比）：量取650mL乙醇和350mL0.1%醋酸溶液，混匀。4.7桂醛标准品：C,H:O,CAS编号为104-55-2,纯度大于或等于 99.0%。桂醛标准贮备液：准确称取适量的桂醛,用甲醇配制成 1 mg/mL的标准贮备液，于0℃～4℃避4.8光保存,有效期3个月。4.9桂醛标准溶液:准确吸取桂醛标准储备液1 mL于 100 mL容量瓶中,再用甲醇定容至刻度,配制成10 μg/mL 的桂醛标准溶液，于 0℃～4℃避光保存,有效期1个月。4.10微孔滤膜:0.45 μm,有机相。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2分析天平;感量分别为0.01 g和0.01 mg。5.37高速离心机。 SN/T 3842-—20145.4超声波发生器。5.5涡旋混合器。5.6具塞比色管:10 mL。5.7组织捣碎机。6试样制备和保存6.1动物肉类取有代表性的样品约500g，用组织捣碎机捣碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装人洁净容器，密封并做好标记，于一18℃冰箱内保存。6.2水果类取有代表性的样品约500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分别装人洁净容器，密封并做好标记，于0℃～4℃冰箱内保存。6.3饮料、冷饮及液体调味料类取有代表性的样品约500g,在混样器中充分混匀，均分分成两份作为试样，分别装人洁净容器，密封并做好标记，于0℃～4℃冰箱内保存。6.4固体调味料、糖果和烘焙食品类取有代表性的样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装人洁净的容器内，密封,标明标记,于0℃～4℃冰箱内保存。6.5胶姆糖类取有代表性的样品约500g，用刀切碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装人洁净的容器内，密封，标明标记,于0℃～4℃冰箱内保存6.6在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。7分析步骤7.1样品处理称取1g试样（精确到0.01g）于10mL具塞比色管中，加人乙醇-0.1%醋酸溶液（4.6)并定容至10 mL,涡旋混匀，超声提取20 min,取部分溶液转移至具塞塑料离心管中，高速离心5 min,经0.45 μm滤膜过滤，供液相色谱分析。7.2　测定7.2.11色谱条件色谱条件如下：a）色谱柱:C18色谱柱,4.6 mmX150 mm,5 μm 或相当者;b）柱温:25℃;c）进样量：:10 μL;d)流动相：乙腈（4.3)-0.1%醋酸溶液（4.5）（35+65，体积比）；e）流速:0.7 mL/min;f)检测器波长：290nm。7.2.2标准曲线的绘制取桂醛标准溶液（4.9）用乙醇-0.1%醋酸溶液（4.6)逐级稀释成0.01ug/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、2 SN/T 3842—20140.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL的标准工作液，按浓度由低到高的顺序进样检测，,以峰面积-浓度作图，得到标