SN 1593-2005进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1593--2005进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法气相色谱法+Inspection of five organophosphorus pesticides residues in honey forexport and import-Gas chromatography2005-05-20 发布2005-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局鸡防 SN/T 1593--2005前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、朱晓雨、郑自强、章晓氢、楼成杰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1593--2005进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法　气相色谱法·范围一本标准规定了蜂蜜中5种有机磷农药残留量检验的抽样、制样和气相色谱检验方法。本标准适用于蜂蜜中敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷农药残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一个检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表 1 抽样数量单位为件批量最低抽样数50 以内550~10010 101~500每增加100,增取 5501以上每增加100，增取22.3抽样工具2.3.1取样管：不锈钢管或有机玻璃管，长约115cm，直径约2.5cm。2.3.2混样器：塘瓷桶（或杯）。2.3.3样品瓶：500mL磨砂盖广口玻璃瓶。2.4抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽样，逐件开启。将取样管缓缓放人，吸取样品，如遇蜂蜜结晶时，则用取样管插到底，抽取样品。每件抽取样品不少于100g，作为原始样品。将所取样品倾人混样器，混合均勾，取500g样品装人清洁干燥的样品瓶内，封口后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，对有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。2.6试样保存在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。3试验方法3.1方法提要蜂蜜加水稀释后，用乙酸乙酯提取样品中有机磷农药，低温浓缩，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。1 SN/T 1593--20053.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙酸乙酯为色谱纯。3.2.2氯化钠。3.2.3敌百虫标推品：纯度大于97%；皮蝇磷标准品：纯度大于99%；毒死蜱标准品：纯度大于99%；马拉硫磷标准品：纯度大于99%；蝇毒磷标准品：纯度大于99%。3.2.4敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准储备溶液：分别称取0.01000g标准品（3.2.3），分别用乙酸乙酯溶解定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL，存放于4℃冰箱。临用前根据需要用乙酸乙酯稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器（磷滤光片525nm）。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3离心机:4 000 r/min。3.3.4混匀器。3.4测定步骤3.4.1提取称取10g均匀试样（精确到0.01g），置于50mL离心管中,加15mL水和5g氯化钠，混勾，再加人15mL乙酸乙酯，在混勾器上混匀2min,离心5min(3000r/min），用尖嘴吸管将上层乙酸乙酯溶液移至100mL浓缩瓶中，水相再加人15mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并两次提取液，用旋转蒸发器在40℃水浴减压浓缩至近干，加人8mL乙酸乙酯溶解，定量转移至10mL离心管中，在40℃以下水浴中用乎缓氮气流吹至干,准确加人1mL乙酸乙酯，混勾，供气相色谱测定。3.4.2测定色谱条件进行测定的色谱条件如下：色谱柱：石英毛细管柱,DB-1701,30 mX0.25mm(内径）X0.25μm(膜厚）,或相当者;a)）1载气：氮气（纯度大于99.999%）；载气流速1.0ml/min；尾吹气流速：30mL/min；氢气流速：b)75 mL/min,空气流速:100 mL/min;柱温：初始温度50℃保持2min，以15℃/min升至180℃保持1min，以8℃/min升至290℃保c)）持10 min;d)进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；e)2进样方式：不分流进样；进样量:2 μL;g)h）开阀时间:1.5 min。色谱测定根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液