SN_T 2914-2011出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2914--2011出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定Determination of dicondensing-formylimine residuesin foodstuffs for export2011-05-31 发布2011-12-01实施S070601中华人民共和国D发布国家质量监督检验检疫总局妈防 SN/T 2914—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖洲出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蒋永祥、谈金辉、吴丽萍。I SN/T 2914---2011出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定范围1本标准规定了出口食品中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测和确证方法。本标淮适用于茶叶、大米、大蒜、苹果、菠菜、板栗，葡萄酒、蜂蜜鱼肉、鸡肉、猪肾、猪肉中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用丙酮-正已烷混合溶剂提取，轻凝胶色谱柱净化和固相萃取柱净化，气相色谱-质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合/GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮：残留级。4.2正已烷：残留级。4.3环已烷：残留级。4.4乙酸乙酯：残留级。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中冷却，密封保存。4.7丙酮-正已烷溶液（1十4，体积比）：取100 mL丙酮，加人400 mL正已烷，摇匀备用。4.8丙酮-正已烷溶液（1十1，体积比）：取100 mL丙酮，加人100 mL正已烷,摇匀备用。4.9乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：取100mL乙酸乙酯，加人100mL环已烷，摇匀备用。4.10乙烯菌核利标准品（vinclozolin，C12H。C12NO3，CAS编号：50471-44-8）、乙菌利标准品（chlorzoli.nate,C13 HnC12 NOs，CAS编号：84332-86-5）、腐霉利标准品（procymidone,C13 H1 C12NO2，CAS编号：32809-16-8）、异菌脲标准品（iprodione,Ci:H13C12N;O:，CAS编号：36734-19-7)：纯度均大于99%。4.11乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准储备溶液：准确称取适量乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准品，用丙酮配制成100ug/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。标准储备溶液避光于0～4℃保存，保存期为六个月。4.12异菌脲基质标准工作溶液：异菌脲基质标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质标1 SN/T 2914—2011准工作溶液，用于做标准曲线。基质标准工作溶液现用现配。4.13凝胶净化柱：400 mmX25 mm，填料 Bio-Beads S-X3,38 μm～75 μm,使用前做淋洗曲线4.14石墨化炭黑固相萃取小柱：250mg,3mL或相当者。使用前做淋洗曲线，用前用3mL丙酮-正已烷（4.8)预淋洗。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。5.2均质器：转速大于10 000 r/min。5.3旋转蒸发仪。5.4凝胶净化仪。5.5离心机:转速大于4000 r/min。5.6 氮吹仪。5.7分析天平;感量为0.1 mg。5.8分析天平：感量为0.01g。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1苹果、大蒜、菠菜、板栗取有代表性样品约500g(不可水洗，板栗去壳)，用粉碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封，标明标记。6.1.2 茶叶、大米取有代表性的茶叶、大米样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装人洁净容器作为试样，密封，标明标记。6.1.3蜂蜜取有代表性样品约500g，对未结晶的样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器作为试样，密封，标明标记。6. 1. 4 鸡肉、鱼肉、猪肾、猪肉取代表性样品约500g，取可食用部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.1.5 葡萄酒取代表性样品500 mL，摇匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。6.2试样保存粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、酒类试样于0～4℃下保存，其他类试样于一18℃以下冷冻保