SH_T 1787-2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1787—2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定气相色谱法Isoamylene for industrial useDetermination of oxy-compoundsGas chromatographic method2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1787—2015前言本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：李继文。本标准为首次发布。- SH/T1787—2015气相色谱法工业用异戊烯中含氧化合物的测定警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%（质量分数）的异戊烯样品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT)GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使试样中的含氧化合物组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以外标法定量。4试剂与材料4.1载气氮气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.2辅助气4.2.1氢气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.2.2空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.3标准试剂4.3.1甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇：供配制标样用。纯度应不低于99.0%（质量分数）。4.3.2正戊烷：用作配制标样的溶剂，纯度不低于99.5%（质量分数），应不含有4.3.1所述含氧化合物杂质，其他满足要求的溶剂也可使用。1 SH/T1787—20155仪器RESS-5.1气相色谱仪器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度下的含氧配置氢火焰离千天于臊声的两信相化合物所产生的色谱柱5.2足分离要求的其他色谱柱和推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能满足色谱条件也可使用推荐的色谱柱及典型操作V色谱条件2色谱条色谱条件1OEHOORE色谱聚甲基硅氧烷CP-Lowox柱长1050柱内0.200.53液0.50/载(mL/min)0.610柱100min215(℃/min)200A间/min6汽化200检测器250250进样量1.01.0分流比10:120:“在该条5.3记录装置积分仪或色谱工作站5. 4进样装置一推荐使用液体自动进样器10μL微量注射器进样6采样按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。2 SH/RESSPOOEmin218165—异戊烷；61-戊烯；2—甲醇（与异丁烷不能分离）：3—正丁烷：4—3-甲基-1-丁烯丁烯；8—异戊二烯+反-2-戊烯；9-2-甲基-2-丁烯；10—3-戊烯-1-炔；11-3-甲基-1,2-丁二烯;13一环戊烷；—4-甲基-2-戊烯：15—2-甲基-戊烷：16—叔戊醇；17—2-甲氧基-3甲基丁烷异构体18-基叔戊基醚：19—2-甲氧基戊烷：20一甲基戊基醚的聚甲基硅氧烷色谱柱上的典型色谱图图12520 A15 NIH10 14min012甲醚3-甲基丁烷；4一甲基叔戊基醚；1一异成烯：甲氧基一5—甲基戊基醚的异构体；6—2-甲氧基戊烷；7-甲醇；叔戊醇图2CP-Lowox色谱柱上的典型色谱图 SH/T1787—20157测定步骤7.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7.2标样的准备在正戊烷或其它合适的溶剂中，加人适量的甲醇、叔戊醇、甲基叔戊基醚（4.3.1），采用重量法配制成浓度与样品接近的标样。可采取逐级稀释的办法配制标样。由于正戊烷等溶剂极易挥发，因此在配样的过程中应尽可能保持密封状态，配制好的标样应密封且低温保存。7.3校正采用微量注射器（5.4），在规定的条件下向色谱仪准确注人1.0uL标样，重复测定两次，测量各