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QB中华人民共和国行业标准QB 1118-91L-天门冬氨酸1992—01-01实施199↑-06--04发布中华人民共和国轻工业部发布
中华人民共和国行业标准QB 1118—91L-天门冬氨酸主题内容与适用范围本标准规定了L一天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L一天门冬氨酸。:2 引用标准GB 191包装储运图示标志化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 601GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB 604GB5009.11食品中总的测定方法食品标签通用标准GB 7718食品添加剂中重金属限量试验法GB 8451.3产品分类3.1本品分为优级、一级两规格。3.2产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。化学名称:L一天门冬氨酸α一氨基丁二酸L一氨基琥珀酸分子式:C,H/NO4H一结构式:HOOC—CH2-一COOHNH2分子量:133.10.4技术要求4.1外观和感观要求本品为白色结晶或结晶形粉末,无,略带酸味,无肉眼可见杂质。微溶于水,不溶于1992-01-01实施中华人民共和国轻工业部1991-06—04批准
QB 1118-91乙醇和乙醚。4.2理化指标~见表1。’表1等,项指级级优级标目含量%≥98.5≥98.0%透光率98≥95比旋光度 (α)召 (千态)+24.8°~+25.8°+24.5°~ +26.0 °%氯化物 (以CI计)0.02%干燥尖重≤0.200.25:%炎分Λ0.1%铁(Fe)≤0.001铵主%盐(以NH+计)0.05%硫酸盐(SO2-):0.03其它氨基酸不得检出%重金属 (以pb计)0.001%砷(As)≤0.0002注:出口产品可按合同执行。5 试验方法本试验方法中所用水,系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水,所用试剂除另有注明外,均指分析纯。5.1外观和感宫检查将样品撒在白色滤纸上,或投人水、乙醇、乙醚溶液中,用自视法检查其颜色、杂质及可溶性。5.2理化试验5.2.1 含量5.2.1.1非水滴定法。原理在冰乙酸溶剂中,天门冬氨酸呈弱碱性,可用高氯酸溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)高氯酸(GB623):0.1mol/L标准溶液,按GB601配制与标定(2)甲酸(HG81296);(3)冰乙酸(GB676):加人0.2%乙酸酐,放置两日后使用;(4)0.2%α~萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。c。分析步骤称取预先于105℃烘干3h的试样约0.15g,精确至0.0002g,加6m1甲酸使之溶解,再加50m1冰乙酸、10滴α~萘酚苯基甲醇的乙酸指示液,以0,1mal/L高氯酸溶液滴定至绿色为
QB 1118-91终点。同时做空白试验。注:若滴定样品与标定离氯酸溶液附涩度之差超过10℃,则须重新标定高氯酸溶液的浓度,如不超过10℃,可按补充件附录加A以校正。d。结果的计算(V - V)×c×0.1331(1)X1-.100:m式中:X1一一天门冬氮酸的含量,%V-试样消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;V。一-一空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;一高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;C.一取样量,g;m *0.1331-一与1.00m1高氯酸标滴定溶液【c(HC10)=1.000mol/L】相当的以克表示的天门冬氨氮酸的质量。所得结果应表示至一位小数。e.允许差平行试验測定值之差不得超过0.2%。5.2.1.2中和滴定法a。原理天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨甚酸,具有酸的特性,可用氢氧化钠溶液进行中和滴定。b。试剂和溶液(1)0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液:按GB601配制与标定;(2)0.1%溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)指示液:按GB604配制。c分析步骤称取预先于105℃烘干3h的试样约0.25g,精确至0.0002g,溶于100m1水中加热至沸(赶出二氧化碳),冷却至温,加5滴溴百里香酚蓝指示液,摇勾,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。d.结果的计算X2 = (V-Vo) ×c×0.1331(2)X 100m式中:X2-一天门冬氮酸的含量,%3V-一试样消耗氢氧化标谁溶液的体积,mlV。一---空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;c—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L一取样量,g3m 0.1331--一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L】相当的以克表示的天门冬氨酸的质量,g。所得结架应表示至一位小数。
QB: 1118—91。允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%。5.2.2透光率5.2.2.1仪器分光光度计。5.2.2.2试剂盐酸(G
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