SN_T 4513-2016不锈钢容器中12种元素溶出量同时测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4513—2016不锈钢容器中12种元素溶出量同时测定方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法Simultaneous determination of 12 elements release from stainless steelcontainers-Inductively coupled plasma mass spectrometrymethod(ICP-MS)2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局w4025.5、刮涂层查真伪 SN/T 4513-2016前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、福建出人境检验检疫局、山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈新焕、刘正华、贺鹏、戴建平、陈练、陈实、王乐、周波、吕小园、杨万彪。I SN/T 4513—2016不锈钢容器中12种元素溶出量同时测定方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法1范围本标准规定了不锈钢容器中铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钴、铜、锰、铝、钡溶出量同时测定的电感耦合等离子体质谱方法。本标准适用于不锈钢容器中铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钻、铜、锰、铝、钡溶出量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T5009.81--2003　不锈钢食具容器卫生标准的分析方法3方法原理试样经处理成浸泡液后，加人内标元素，待测液进人电感耦合等离子质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进人质谱检测器，其 CPS(count per second)值与试液中被测元素的含量成正比，与标准系列比较定量。试剂和材料4i除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1 冰乙酸(p=1.05 g/mL):优级纯。4.2乙酸溶液（4%）：取 40 mL冰乙酸（4.1）,加水至1 000mL，混匀。4.3乙酸溶液(0.8%）:取 8 mL冰乙酸（4.1）,加水至1 000 mI,混匀。4.4铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钴、铜、锰、铝、钡标准储备溶液（1 000 mg/L）：使用有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.5内标溶液:Bi209、In115、Ge72、Sc45,浓度不低于100 mg/L。4.6质谱调谐液：Li7、Y89、T1206、Co59、In115、Ba138、U238，浓度不低于100 mg/L，使用前用乙酸溶液（4.3)稀释成5μg/L。4.7铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钻、铜、锰、铝、钡标准中间溶液：用乙酸溶液（4.3)将铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钴、铜、锰、铝、钡标准储备溶液（4.4)逐级稀释成浓度均为0.10μg/mL、1.00 μg/mL两种中间溶液。4.8高纯氩气（钢瓶，纯度大于99.999%）。1 SN/T 4513—201651仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪（仪器工作条件参见附录A的A.1）。5.2分析天平,精度0.1 mg。5.3超纯水器，制备的水符合GB/T6682一级水的要求。5.4可控温电热板。6试样的浸泡按照GB/T 5009.81一2003中第 3 章的方法浸泡试样。7分析步骤7.1浸泡液处理将试样浸泡液用硼硅质玻璃棒搅匀（搅拌时应避免萃取液的损失），移取部分萃取液于容器中保存，并尽快进行测定。吸取5.00 mL浸泡液于 25 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。7.2标准系列制备准确移取不同体积的待测元素标准中间液至不同的塑料容量瓶中，用0.8%乙酸溶液定容至刻度，得到不同浓度标准工作溶液，其浓度范围应覆盖试样中待测元素的预计含量。标准溶液中内标元素的浓度均保持为10μg/L。工作曲线中各元素的浓度见表1。表1混合标准工作溶液浓度单位为微克每升元素浓度1浓度 2浓度 4浓度 5浓度 3浓度 6Pb0.001.005.0010.0050.00200.00Cd0.001.005.0010.0050.00100.00Ni1.005.0010.0050.00200.000.00Cr10.0050.00200.000.001.005.0015.00As0.001.0010.0050.00100.00Sb0.001.005.0010.0050.00100.00Zn0.001.005.0010.0050.0020